[发明专利]一种金属硫化物/碳复合材料、制备方法及其在电池负极材料中的应用

权利要求书

1.一种金属硫化物/碳复合材料，由金属硫化物和碳构成，其特征在于，呈片花状的纳米级金属硫化物均匀负载于碳网中，碳网将金属硫化物紧密包裹，所述金属硫化物为二硫化钼、二硫化钨、二硫化钴或硫化锌，复合材料中金属硫化物的质量分数为5 wt%~95 wt%；

所述金属硫化物/碳复合材料的制备方法步骤如下：

1）、将秸秆原材料粉碎，然后加入酸性反应液进行除杂处理，然后加入去木质素溶液进行活化处理，得到秸秆前驱体；

秸秆选自甘蔗渣、玉米芯、柚子皮、稻秸秆或者麦秸秆；酸性反应液为硫酸溶液，去木质素溶液为氢氧化钠溶液；酸性反应液的浓度为0.1 mol/L ~15 mol/L，去木质素溶液的溶质含量为0.1 wt%~40 wt%，秸秆粉末与去木质素溶液的配比为1 g：5 mL~400 mL；除杂和去木质素溶液活化处理的加热温度为10℃~300℃；处理时间为30分钟~3天；

2）、将秸秆前驱体与金属源、硫源溶液混合，进行水热反应；

金属源选自钼酸钠、钨酸钠、硫酸钴或者氯化锌，硫源选自硫脲、L-半胱氨酸或者单质硫；混合溶液的pH值为1~9；加热反应的温度为140℃~300℃；反应时间为30分钟~3天；

3）、将水热反应产物在无氧气氛下加热处理，制得金属硫化物/碳复合材料；

加热温度为200℃~1000℃；加热时间为30分钟~3天。

2.一种制备如权利要求1所述金属硫化物/碳复合材料的方法，其特征在于，步骤如下：

1）、将秸秆原材料粉碎，然后加入酸性反应液进行除杂处理，然后加入去木质素溶液进行活化处理，得到秸秆前驱体；

秸秆选自甘蔗渣、玉米芯、柚子皮、稻秸秆或者麦秸秆；酸性反应液为硫酸溶液，去木质素溶液为氢氧化钠溶液；酸性反应液的浓度为0.1 mol/L ~15 mol/L，去木质素溶液的溶质含量为0.1 wt%~40 wt%，秸秆粉末与去木质素溶液的配比为1 g：5 mL~400 mL；除杂和去木质素溶液活化处理的加热温度为10℃~300℃；处理时间为30分钟~3天；

2）、将秸秆前驱体与金属源、硫源溶液混合，进行水热反应；

金属源选自钼酸钠、钨酸钠、硫酸钴或者氯化锌，硫源选自硫脲、L-半胱氨酸或者单质硫；混合溶液的pH值为1~9；加热反应的温度为140℃~300℃；反应时间为30分钟~3天；

3）、将水热反应产物在无氧气氛下加热处理，制得金属硫化物/碳复合材料；

加热温度为200℃~1000℃；加热时间为30分钟~3天。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1）中酸性反应液的浓度为1 mol/L ~5mol/L，去木质素溶液的溶质含量为1 wt%~15 wt%，秸秆粉末与去木质素溶液的配比为1 g：20 mL~100 mL。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1）中秸秆粉末与酸性反应液、去木质素溶液之间的混合方式包括搅拌混、超声混合。

5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，除杂和去木质素溶液活化处理的加热温度为50℃~120℃；处理时间为2小时~20小时。

6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1）和步骤2）中均需要对产物进行洗涤及烘干处理，洗涤包括水洗、醇洗。

7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤2）中混合溶液的pH值为5~8；加热反应的温度为160℃~220℃；反应时间为6小时~24小时。

8.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤3）中无氧气氛包括氩气，氮气，氩气/氢气混合气的一种或数种；加热温度为400℃~800℃；加热时间为30分钟~5小时。

9.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤3）制备的复合材料中金属硫化物的质量分数为30 wt%~90 wt%。

10.一种如权利要求1所述金属硫化物/碳复合材料在钠离子电池负极材料中的应用。