[发明专利]一种双羟乙基双酚A醚及其制备方法有效
申请号: | 201910006774.8 | 申请日: | 2019-01-04 |
公开(公告)号: | CN109534967B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 金一丰;张雨;马定连;高洪军;贺丽丹 | 申请(专利权)人: | 浙江皇马科技股份有限公司;浙江皇马尚宜新材料有限公司;浙江绿科安化学有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 |
主分类号: | C07C41/03 | 分类号: | C07C41/03;C07C43/23 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312000 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 及其 制备 方法 | ||
本发明属于精细化工合成技术领域,特别涉及一种双羟乙基双酚A醚及其制备方法。本发明一种双羟乙基双酚A醚及其制备方法,包括以下步骤:(1)洗釜;(2)投料、置换氮气:将双酚A、三异丙基膦催化剂和溶剂依次加入反应釜中,开启搅拌,在N2保护下抽真空;(3)反应:待反应釜内温度升到100℃,开始少量通环氧乙烷,当温度升到反应温度后开始稳定通环氧乙烷;(4)脱溶剂:降温至脱溶剂温度进行负压脱溶剂,直到无溶剂出来时停止。本发明制备双羟乙基双酚A醚的方法,所采用的三异丙基膦催化剂催化剂效率高,制得产品羟值低、色泽好,副产物少,产品性能稳定;采用的环己烷溶剂毒性低、容易回收。
技术领域
本发明属于精细化工合成技术领域,特别涉及一种双羟乙基双酚A醚及其制备方法。
背景技术
双羟乙基双酚A醚具有独特的分子结构,苯环骨架增加分子链的刚性,赋予材料在使用过程中良好的机械强度和耐磨性;聚醚链段内旋转自由度高,柔性好,可增加材料的塑性和韧性。这些独特的物理化学性质使其不仅可以作为树脂、涂料、胶黏剂、玻璃纤维浸润剂等有机材料的合成单体,还可以作为高分子聚合物链的修饰剂和添加剂,在汽车制造、织物、航空、石油化工、建筑、运输等许多领域应用广泛,主要体现在以下几个方面:
1.1与不饱和酯化物反应作为聚酯树脂的单体
双羟乙基双酚A醚与丙烯酸、甲基丙烯酸等不饱和酸酯化,可制成多种功能性高分子聚合单体。作为UV(紫外光)固化材料的低聚物单体原料时,合成的丙烯酸环氧树脂固化速度快,其固化膜硬度和光泽度高,耐化学品性能优异,耐热性、耐电性能及对基材的附着力也较好。与双甲基丙烯酸酯反应可作为光纤的包层材料,具有良好的折射率、透光性,适中的固化温度和固化时间。是制备厌氧胶的主要单体,在隔绝空气的情况下,于室温时能快速固化,无溶剂,无毒,耐热,耐酸碱腐蚀,耐振动冲击。可以做成光敏材料用于制造光学元件,可固化液体树脂组合物,打底涂料、二次涂料、光学纤维的条带基体材料。此外,由于它的生物相容性较好,还可用作传统的牙科修补釉质胶粘剂。
1.2与二元酸缩合合成各种树脂
双羟乙基双酚A醚由于其分子中含有芳环,很好地改善了合成树脂的结构与性能。双酚A聚醚与芳香族二元羧酸缩合后合成的弹性树脂可隔绝噪音,减少有害震动。与二异氰酸酯/多异氰酸酯加聚反应,所制得的聚氨酯在保证分子链刚性结构的同时,又赋予其一定的柔性,使聚氨酯材料在防水材料、涂料、聚氨酯弹性体、胶黏剂、高性能聚氨酯泡沫材料方面的应用得到了推广。也可以作为玻璃纤维的浸润剂的原料,能够使玻璃纤维具有良好的拉丝、加捻,合股,织造等加工性能,同时具有润滑、保护、防止表面电荷积累和增加玻纤与基体树脂相容性的特点。
1.3作为高分子聚合物链的修饰剂和添加剂
双羟乙基双酚A醚按一定比例键合到高分子聚合物链中,可使聚合物具有更好的强度、弹性、粘合力和加工性。例如,双酚A聚醚产品以不同的摩尔比与对苯二酸聚合,双酚A基团插入到聚酯链中,可降低聚丁烯对苯二酸酯的结晶速率,使聚合物具有良好的机械性能,电学性能和理化性能。
目前国内对双羟乙基双酚A醚的研究报道不多,专利CN 102531855B,发明了一种双酚A环氧乙烷加成物,使用三烷基胺做催化剂,以醚类做溶剂在温度80~150℃下合成双酚A加成物的制备方法。该专利合成方法虽然能得到99%纯度的羟乙基化双酚A,但是使用了烷基胺类催化剂,催化剂的残留会影响产品的色泽,是产品颜色变深,需彻底除掉催化剂,工艺步骤多,能耗高,合成成本高等缺陷。
专利CN107216453A发明了一种双羟乙基双酚A醚的制备方法,采用双酚A和环氧乙烷反应,采用KOH为催化剂,在温度为120~150℃下反应。该工艺虽然可以得到较高纯度的双羟乙基双酚A醚,含水量较低,但是色泽较差,一般为淡黄色,这是由于碱催化剂造成的。
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