[发明专利]一种双羟乙基双酚A醚及其制备方法有效
申请号: | 201910006774.8 | 申请日: | 2019-01-04 |
公开(公告)号: | CN109534967B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 金一丰;张雨;马定连;高洪军;贺丽丹 | 申请(专利权)人: | 浙江皇马科技股份有限公司;浙江皇马尚宜新材料有限公司;浙江绿科安化学有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 |
主分类号: | C07C41/03 | 分类号: | C07C41/03;C07C43/23 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312000 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 及其 制备 方法 | ||
1.一种双羟乙基双酚A醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)洗釜:用热水把高压反应釜洗几次,直到洗液澄清透明为止,烘干反应釜,冷却到常温后备用; (2)投料、置换氮气:将双酚A、三异丙基膦催化剂和溶剂依次加入反应釜中,开启搅拌,在N2保护下抽真空,反复置换三次在真空度≥-0.095MPa后,关闭真空开始升温;所述溶剂为环己烷,所述溶剂质量为双酚A质量的30-100% ;所述三异丙基膦催化剂质量为双酚A和环氧乙烷两者总质量的0.1-10‰;(3)反应:待反应釜内温度升到100℃,开始少量通环氧乙烷,当温度升到反应温度后开始稳定通环氧乙烷,反应釜压力控制在一定压力内,加完环氧乙烷后保温保压继续反应,直到压力不再下降为止;所述反应温度为105~170℃;所述一定压力为0.4Mpa;(4)脱溶剂:步骤(3)结束后,降温至脱溶剂温度进行负压脱溶剂,直到无溶剂出来时停止;所述脱溶剂温度为100~105℃。
2.如权利要求1所述的双羟乙基双酚A醚的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中三异丙基膦催化剂质量为双酚A和环氧乙烷两者总质量的3‰。
3.如权利要求1所述的双羟乙基双酚A醚的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)结束后降温到80℃,脱气30min后,开始放料得到含量大于98%的双羟乙基双酚A醚产物。
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