[发明专利]一种聚丙烯酸缩水甘油酯表面改性二氧化硅纳米粒子制备方法在审

专利信息
申请号: 201910003117.8 申请日: 2019-01-02
公开(公告)号: CN109734853A 公开(公告)日: 2019-05-10
发明(设计)人: 冉志鹏;邱明;孙自龙 申请(专利权)人: 中国工程物理研究院化工材料研究所
主分类号: C08F292/00 分类号: C08F292/00;C08F220/32
代理公司: 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 代理人: 刘渝
地址: 621000*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 缩水甘油酯 聚丙烯酸 表面改性二氧化硅 纳米粒子制备 环氧基团 制备 二氧化硅纳米粒子 改性二氧化硅 纳米粒子 三个步骤 碳碳双键 固含量 包覆 接枝 修饰 粒子 团聚
【权利要求书】:

1.一种聚丙烯酸缩水甘油酯表面改性二氧化硅纳米粒子制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)二氧化硅纳米粒子的制备:在550ml无水乙醇中加入40m1~73.3ml浓氨水,机械搅拌10分钟后,加入55ml正硅酸乙酯,室温下搅拌反应至少12小时;

(2)碳碳双键的修饰:在上述反应体系中一次性加入2ml~5ml甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷,继续搅拌6小时后,离心分离,用无水乙醇和去离子水各清洗2次,得到表面修饰有碳碳双键的二氧化硅纳米粒子;

(3)聚丙烯酸缩水甘油酯的包覆:将上一步制得的二氧化硅纳米粒子分散于500ml去离子水中,加入100mg十二烷基硫酸钠,超声波分散10分钟,通氮气约30分钟,然后加入烯丙基丙烯酸酯,0ml至5ml丙烯酸缩水甘油酯,80mg过硫酸钾,升温至70℃引发聚合;反应3小时,冷却后离心分离,水洗两次,得到聚丙烯酸缩水甘油酯表面改性二氧化硅纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸缩水甘油酯表面改性二氧化硅纳米粒子制备方法,其特征在于,所述步骤三中烯丙基丙烯酸酯的添加量为丙烯酸缩水甘油酯体积的2%~5%。

3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸缩水甘油酯表面改性二氧化硅纳米粒子制备方法,其特征在于,所述步骤一中正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为1∶10。

4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸缩水甘油酯表面改性二氧化硅纳米粒子制备方法,其特征在于,所述步骤一中投料的顺序为无水乙醇,氨水,正硅酸乙酯。

5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸缩水甘油酯表面改性二氧化硅纳米粒子制备方法,其特征在于,所述步骤一中加入氨水的体积从40ml增加至73.3ml时,得到的二氧化硅纳米粒子的尺寸从250nm增加至500nm。

6.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸缩水甘油酯表面改性二氧化硅纳米粒子制备方法,其特征在于,在步骤一反应完成后,直接在反应体系中加入甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷,而不需要将二氧化硅纳米粒子从反应体系中分离出来。

7.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸缩水甘油酯表面改性二氧化硅纳米粒子制备方法,其特征在于,所述步骤二中甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷的加入时机为步骤一反应进行12小时以后,过早的加入将引起二氧化硅纳米粒子团聚。

8.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸缩水甘油酯表面改性二氧化硅纳米粒子制备方法,其特征在于,所述步骤三中丙烯酸缩水甘油酯的加入量从0ml增加至5ml,二氧化硅纳米粒子表面的聚丙烯酸缩水甘油酯壳层的厚度从0nm增加至100nm。

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