[发明专利]一种不饱和酮的制备方法有效
| 申请号： | 201910001843.6 | 申请日： | 2019-01-02 |
| 公开（公告）号： | CN109503342B | 公开（公告）日： | 2019-11-12 |
| 发明（设计）人： | 黄高峰;赵贺;赵德胜;严宏岳 | 申请（专利权）人： | 山东新和成维生素有限公司;山东新和成药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/51 | 分类号： | C07C45/51;C07C49/203;C07C45/62;C07C49/04;B01J31/08 |
| 代理公司： | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 262737 山东省潍坊市滨海区黄河西*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 不饱和酮 酸性树脂 改性 制备 催化剂 合成 固定床反应器 烷氧基丙烯 后处理 常规酸性 催化反应 高选择性 树脂催化 不饱和 对设备 收率 腐蚀 | ||
1.一种不饱和酮的制备方法，其特征在于，将不饱和醇和2-烷氧基丙烯混合，通过装有改性酸性树脂的固定床反应器进行Saucy-Marbet反应，得到所述不饱和酮；
所述的改性酸性树脂由氯化三丁基烷铵进行改性；
所用的酸性树脂为强酸性阳离子交换树脂，表面积为25-45m2/g，孔径为交换量为0.8-4.5eq/L，耐受温度≥140℃；
所述的不饱和酮包含β，γ不饱和酮和/或α，γ不饱和酮；
所述的β，γ不饱和酮的结构如式(I)所示：
所述的α，γ不饱和酮的结构如式(II)所示：
R1、R3为1-2个碳原子的烷基，R2、R4为1-12个碳原子的烃基。
2.根据权利要求1所述的不饱和酮的制备方法，其特征在于，所述的改性酸性树脂由以下方法得到：
(1)预处理：将酸性树脂用甲醇清洗，盐酸溶液酸化，再用甲醇置换残留的水分；
(2)改性：将改性剂加入酸性树脂体系中，在超声条件下进行改性处理；
所述的改性剂为氯化三丁基烷铵的甲醇溶液，浓度为0.5-4.0wt％。
3.根据权利要求2所述的不饱和酮的制备方法，其特征在于，所述的氯化三丁基烷铵的甲醇溶液的浓度为1-1.5％。
4.根据权利要求2所述的不饱和酮的制备方法，其特征在于，所述的氯化三丁基烷铵的结构式如下：
其中，R为烷基。
5.根据权利要求2所述的不饱和酮的制备方法，其特征在于，所述的氯化三丁基烷铵甲醇溶液与酸性树脂的质量比为1:1-6。
6.根据权利要求5所述的不饱和酮的制备方法，其特征在于，所述的氯化三丁基烷铵甲醇溶液与酸性树脂的质量比为1:3-4。
7.根据权利要求2所述的不饱和酮的制备方法，其特征在于，改性温度为20-80℃。
8.根据权利要求5所述的不饱和酮的制备方法，其特征在于，改性温度为20-40℃。
9.根据权利要求1所述的不饱和酮的制备方法，其特征在于，混合物经过固定床的流速为每小时0.2-0.5倍的酸性树脂催化剂的体积。
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