[发明专利]一种用于原位高压反应池与超高真空表征传递联用的原位温控台有效
申请号: | 201910001787.6 | 申请日: | 2019-01-02 |
公开(公告)号: | CN111398009B | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 杨永;周晓红;叶沃;赵嘉峰 | 申请(专利权)人: | 上海科技大学 |
主分类号: | G01N1/44 | 分类号: | G01N1/44 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 严晨;许亦琳 |
地址: | 201210 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 原位 高压 反应 超高 真空 表征 传递 联用 温控 | ||
本发明涉及检测领域,特别是涉及一种用于原位高压反应池与超高真空表征传递联用的原位温控台。本发明提供一种原位温控台,包括独立样品托、样品托固定件、定制样品台和正电极接触体。本发明设计的超高真空表征设备原位温控样品台能够兼容高压反应池和超高真空表征设备分析舱的原位制备和表征工作,既可以实现样品在高压反应池原位预处理和在线表征,同时又可适用于超高真空表征设备分析舱内的二次温控测量,从而实现了高压反应池和超高真空表征设备互联系统的最大兼容性。
技术领域
本发明涉及检测领域,特别是涉及一种用于原位高压反应池与超高真空表征传递联用的原位温控台。
背景技术
目前利用光子、电子、离子、原子等相关效应观测和制备固液体物质表面结构的表征技术基本都要求设备在超高真空环境条件下工作,超高真空表征系统是这一类主流高精密表面分析仪器的统称,覆盖了X射线光电子能谱(XPS),TEM(透射电镜),SEM(扫描电镜),STM(隧道显微镜),MS(质谱仪),AES(俄歇电子能谱),LEED(低能电子衍射谱),HREELS(高分辨电子能量损失谱),LEIS(低能离子散射),ARPES(角分辨光电子能谱),MBE(分子束外延)等主流大型科研仪器。超高真空表征设备与模拟工业条件高温高压原位制备和在线表征装置互联,在目前和未来表面分析科学,材料科学、半导体器件、微电子、催化等领域都具有广泛的应用。
目前,超高真空系统的常规分析制备方式是先将样品制备在标准样品台上,然后转移至进样室预抽真空,待真空度达到要求(通常为10-6Pa)后将样品传递至分析室测量。如果样品表面不敏感,真空保护能够保证在测量周期内,样品表面接触并吸附的周边气体分子数远小于表面单层(ML)分子数,从而确保测量过程中样品不被污染。但在这个过程前,样品往往都暴露在外界环境下,表面容易由于氧化、潮解等过程被污染从而改变样品本质属性,使得分析结果偏离表征目的。即使使用目前已有的商用样品转移装置保护样品,但由于其极限真空度只有几Pa,远高于超高真空,不能避免样品表面被破坏的问题。因此,商业化的光电子能谱样品台提供原位加热等表面活化的升级功能。但是,对制备过程敏感的样品,如经历不同反应条件制备的催化剂表面,由于实验条件需求,不能通过单一的真空加热进行活化,在进行XPS分析前需要通过高压反应池进行模拟工业条件高温高压原位制备和在线表征等原位预处理(如加热,氧化,还原等以及进行原位化学反应等)。经过这些预处理或化学反应之后的样品再经由真空互联(通常为10-6Pa)传递至XPS分析室分析。这样的原位反应装置要求样品装载在能够与光电子能谱样品台分离的独立样品托上进行真空互联传递操作。然而目前,还没有满足兼容上述用于真空互联条件可分离的独立样品托在真空分析条件下能够提供原位加热的样品台。对于需要原位制备的样品,完全限制了其在超高真空表征中二次加热的样品分析(如TPD,TP-XPS等)功能实现。样品分析中二次加热功能缺失是目前超高真空系统和高压反应池的主要空白。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种用于原位高压反应池与超高真空表征传递联用的原位温控台,用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种原位温控台,其特征在于,包括独立样品托、样品托固定件、定制样品台和正电极接触体;
所述独立样品托包括样品承载部和样品托握持部;
所述样品托固定件包括固定件本体,所述固定件本体设有样品托容纳槽,所述样品托容纳槽的底面设有加热件容纳槽,所述样品托容纳槽与样品承载部相配合,所述加热件容纳槽的底面设有加热件嵌入孔;
所述定制样品台包括样品台本体,所述样品台本体上设有加热件承载件,所述加热件承载件上设有加热件,所述加热件分别与正电极接触体和样品台本体电连接,所述样品台本体上还设有热电偶接触件。
在本发明一些实施方式中,所述样品托容纳槽的侧壁上设有样品托夹持件。
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