[发明专利]基于锯齿形梯度的高分辨液相色谱

权利要求书

1.一种用于分析聚合物样品的方法，所述方法由以下构成：采用包含至少一种非溶剂(S1)和至少一种溶剂(S2)的混合物的流动相在色谱柱上对所述聚合物样品进行液相色谱分析，其特征在于在洗脱过程期间所述流动相中S2的体积比例以逐阶的方式变化，并且所述阶交替地升高和降低。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述阶呈柱形、梯形、之字形或锯齿形形式。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述聚合物样品是聚合物。

4.根据权利要求3所述的方法，其中所述聚合物样品是选自由以下各项组成的组中的聚合物：聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚乙酸乙烯酯、聚碳酸酯、聚(甲基)丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚丙烯腈，聚偏二氯乙烯、聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚偏二氰乙烯、聚丁二烯、聚异戊二烯、聚醚、聚酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚硅氧烷、聚硅烷、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、及其衍生物和共聚物、以及天然聚合物如纤维素、淀粉、酪蛋白和天然橡胶、并且还有半合成高分子量化合物如纤维素衍生物，例如，甲基纤维素、羟甲基纤维素和羧甲基纤维素。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述聚合物样品是聚合物混合物。

6.根据权利要求5所述的方法，其中所述聚合物样品是包含选自由以下各项组成的组中的至少两种聚合物的聚合物混合物：聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚乙酸乙烯酯、聚碳酸酯、聚(甲基)丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚偏二氯乙烯、聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚偏二氰乙烯、聚丁二烯、聚异戊二烯、聚醚、聚酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚硅氧烷、聚硅烷、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、及其衍生物和共聚物、以及天然聚合物如纤维素、淀粉、酪蛋白和天然橡胶、并且还有半合成高分子量化合物如纤维素衍生物，例如，甲基纤维素、羟甲基纤维素和羧甲基纤维素。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，所述流动相由非溶剂S1和溶剂S2组成，并且所述流动相的组成随时间变化如下

其中参数A、B、C、D和E能够自由地选自以下范围A：0.01vol％-100vol％的S2和B：0.01vol％-100vol％的S2和C：0-100和D：0-100和E：0-100。

8.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中所述流动相由两种非溶剂S1和S1'以及溶剂S2组成，并且所述流动相的组成随时间变化如下：

其中参数A、B、C、D和E能够自由地选自以下范围A：0.01vol％-100vol％的S2和B：0.01vol％-100vol％的S2和C：0-100和D：0-100和E：0-100。

9.根据权利要求7所述的方法，其中在每种情况下通过使用先前的溶剂作为非溶剂并选择新的溶剂，在每种情况下使用不同的流动相重复所述方法至少一次。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中所述溶剂和非溶剂独立地选自由以下各项组成的组中：THF、甲苯、环己烷、乙醚、四氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、1,4-二噁烷、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、苯甲醇、甲乙酮、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二甲基亚砜、六氟异丙醇、2-丙醇、甲醇、水、及其混合物。

11.根据权利要求10所述的方法，其中所述溶剂和非溶剂独立地选自由以下各项组成的组中：THF、六氟异丙醇、甲醇、丙酮、水、及其混合物。

12.根据权利要求7-11中任一项所述的方法，其中参数A、B、C、D和E选自以下范围

A：3.0vol％-12.0vol％的S2，

和B：0.2vol％-1.0vol％的S2，

和C：0.5-3.0，

和D：0.5-3.0，

和E：0.1-2.0。

13.根据权利要求12所述的方法，其中所述参数A、B、C、D和E具有以下值：A：6.0vol％，和B：0.2vol％，和C：1.0，和D：3.0，和E：2.0。