[发明专利]受控高度的碳纳米管阵列

说明书

本申请公开了包含催化剂的受控高度碳纳米管阵列和与其相关的合成方法。这样的纳米管阵列可以由浸渍在剥离的层状矿物质中以生长碳纳米管阵列的具有一定Fe∶Co∶Ni摩尔比的催化剂粒子制备，其中催化剂的Fe∶Co∶Ni摩尔比用于控制阵列的高度。

背景

本申请涉及碳纳米管阵列。

碳纳米管是碳的圆柱形纳米结构。圆柱形纳米结构可以具有单壁或多个共轴壁。

可以通过包括化学气相沉积在内的多种方法制备碳纳米管，其在富碳气物流中使用沉积在基底如硅晶片或玻璃上的金属催化剂进行。典型地，因为催化剂的密度低，碳纳米管沿着基底的表面生长。已经报道了用于碳纳米管的合成的催化组合物。参见US 2014/0054513。然而，纳米管的长度和碳纳米管的对齐可能在整个基底上的差别很大。因此，需要一种用于形成大量长的、均匀高度的、并且高度对齐的碳纳米管阵列的方法。

公开内容概述

本公开的优点是用于制备碳纳米管阵列(包括在负载的催化剂上制备这样的阵列)的工艺，其可以形成长度大于约5微米并且直径小于约100纳米的碳纳米管。

通过用于生长碳纳米管阵列的方法至少部分地满足了这些和其他优点。所述方法包括：将剥离的层状矿物质浸渍在金属离子水溶液以制备浸渍的层状矿物质。溶液可以包含铁盐、钴盐和镍盐；并且可以煅烧浸渍的层状矿物质以制备可以用于生长碳纳米管阵列的负载的催化剂。有利地，这样的碳纳米管阵列可以是长的、均匀高度的并且碳纳米管是高度对齐的。

本公开的实施方案包括其中在金属离子水溶液中的铁与钴的摩尔比为约200∶1至约1∶5，在金属离子水溶液中的铁与镍的摩尔比为约200∶1至约1∶5，并且在金属离子水溶液中的钴与镍的摩尔比为约10∶1至约1∶10。在一些实施方案中，铁盐、钴盐和/或镍盐可以包括下列各项中的至少一种：硝酸盐、氯化物、溴化物、氟化物、硫酸盐或它们的任意组合。例如，其他实施方案包括其中金属离子水溶液还包含Mo、W、Al、Mg中的一种或多种的盐和它们的组合，如其中金属离子水溶液还包含(i)Mo或W的盐或它们的组合和(ii)Al或Mg的盐或它们的组合。在一些实施方案中，Mo、W、Al和/或Mg盐选自Mo、W、Al、Mg的硝酸盐、氯化物盐、溴化物盐、氟化物盐、硫酸盐或它们的任意组合。

在实施本方法的某些方面的过程中，所述方法还可以包括将层状矿物质氧化以制备剥离的层状矿物质，和/或将纳米管阵列与负载的催化剂分离。在一些实施方案中，将制备的纳米管阵列分离可以通过用酸如HCl和/或HF洗涤以将其从负载的催化剂中移除而实现，包括将其与小片状体和催化剂粒子分离。

根据以下详细描述，本发明的额外优点对于本领域技术人员来说将会变得显而易见，其中仅通过说明预期执行本发明的最佳模式的方式，仅示出和描述了本发明的优选的实施方案。如将会意识到的，本发明能够做出其他和不同的实施方案，并且其若干细节能够在多个明显的方面做出改进，它们都不脱离本发明。因此，附图和说明书被认为本质上是说明性的，而不是限制性的。

附图简述

包括以下附图以示出实施方案的某些方面，并且附图不应被视为排他的实施方案。对于受益于本公开的本领域技术人员来说，将会想到所公开的主题能够做出大量形式和功能上的改进、改变、组合和等价物。

图1是本公开的至少一个实施方案的说明性图解。

图2是根据本公开的多个实施方案使用负载的催化剂118制备的碳纳米管阵列的扫描电子显微照片。

图3是根据本公开的多个实施方案使用负载的催化剂118制备的碳纳米管阵列的扫描电子显微照片。

图4是根据本公开的多个实施方案使用负载的催化剂118制备的碳纳米管阵列的扫描电子显微照片。

图5是根据本公开的多个实施方案使用负载的催化剂118制备的碳纳米管阵列的扫描电子显微照片。