[发明专利]用甲苯溶剂生产高纯度对二甲苯的混合方法

说明书

本发明涉及在液相中由含有8个碳原子的芳族烃异构体级分的原料生产高纯度对二甲苯的混合方法，其包括：a)通过沸石吸附剂和解吸溶剂进行的对二甲苯的模拟逆流吸附液相色谱分离的步骤，以获得纯化的对二甲苯物流，其中所述吸附剂包含：‑至少一种八面沸石类型的主要沸石，其晶胞参数“a”大于‑钡，使得相对于吸附剂的总重量计的氧化钡BaO含量在30重量％和41重量％之间，包括端值；b)在0和‑25℃之间的温度下，来自由分离步骤得到的纯化的对二甲苯物流的对二甲苯的结晶的步骤，随后用洗涤溶剂洗涤晶体，以获得高纯度的对二甲苯，其中分离步骤中的解吸溶剂和结晶步骤中的洗涤溶剂为甲苯。

技术领域

本发明涉及一种由含有具有8个碳原子的异构体的芳族烃原料生产高纯度对二甲苯的方法。更具体地，本发明涉及一种混合(hybrid)方法，其包括对二甲苯吸附步骤和结晶步骤，使用作为共同溶剂的甲苯和特定的含有钡的八面沸石吸附剂。

背景技术

高纯度对二甲苯的市场被认为是一个快速发展的市场，主要的出路是生产对苯二甲酸(PTA)，其通过对二甲苯的氧化获得，用以生产用于服装的聚酯纤维以及聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂和膜(PET)。

高纯度对二甲苯根据被称为“C8-芳烃环(C8-aromatics loop)”的方法通过收取二甲苯来生产，所述方法包括二甲苯的分离(在“二甲苯塔”中除去重化合物，提取对二甲苯)和异构化的步骤。通过选择性吸附来提取高纯度对二甲苯是现有技术中众所周知的。专利FR 2 681 066(Institut Francais du Pétrole)中说明了描述生产非常高纯度的对二甲苯的技术背景，并且所述技术背景是基于以下：在合适的解吸溶剂(解吸剂)的存在下，通过与沸石吸附剂床接触，将对二甲苯从基本上具有8个碳原子的芳族烃原料中分离。

对于这种类型的分离，使用一系列的吸附过程和相关体系(系统)，称为色谱分离过程和体系或“模拟移动床”或“模拟逆流”，其在下文中将被称为“SMB”过程和体系，类似于专利US 2 985 589、US 4 402 832和US 4 498 991中所述并且其尤其适用于C8芳族化合物级分。

通过这种类型的方法，获得了含有解吸溶剂和基本上具有非常高纯度(通常高于99.5％且典型地高于99.7％)的对二甲苯的提取物流，以及含有解吸剂、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯且几乎不含对二甲苯的提余物流。

将对二甲苯从基本上具有8个碳原子的芳族烃原料中分离的另一种已知方法在于进行分级结晶。专利US 3,177,265和3,467,724中描述的方法使用两个结晶步骤：第一步在-70℃和-50℃之间进行，并且第二步在大约-10℃进行。该方法的主要缺点是，由于对二甲苯和其他C8芳族异构体之间存在共晶，因此每道次(pass)的最大收取率有限，为约60％，并且与第一步的加热计划有关的能源成本很高。

专利FR 2 681 066描述了一种混合方法，其将通过“SMB”类型的液相色谱法的第一分离步骤与第二结晶步骤相结合。

与单单的SMB类型的色谱方法相比，这种结合的优势在于以下事实：在液相色谱分离步骤中在提取物中产生的对二甲苯纯度低，典型地75％至98％，这允许：

-大大提高的生产率(每单位量吸附剂和每小时处理的原料量)；

-较低的解吸溶剂流速与注入的原料流速的比；

-使用较小数量的分离床。

在该第一步骤中产生的提取物包含对二甲苯，其已经被浓缩，然后在第二结晶步骤中进行纯化，以达到至少99.3％并且典型地至少99.7％的非常高的纯度。如果用于结晶的输入对二甲苯含量在85和90％之间，则结晶温度在-5℃和-15℃之间。该温度水平典型地对应于结晶分离过程中的第二步骤的温度水平，第一步典型地在-70和-50℃之间运行。因此，与单单的结晶过程相比，所述结合的优点是：

-避免了与第一结晶步骤有关的高昂运行成本；