[发明专利]将固体连续溶解在反应介质中的方法

说明书

本发明公开了将固体连续溶解在反应介质中的方法，该方法包括以下步骤：(a)通过从第一反应容器中取出所述反应介质的一部分来提供液体；(b)使步骤a)中提供的液体与在第二反应容器中的固体接触以形成所述固体的溶液，其中所述固体在所述第二反应容器中以固定床的形式存在，所述固定床被所述液体穿过；和(c)将步骤b)中形成的溶液再循环到所述第一反应容器中。

技术领域

本发明涉及将固体，特别是难溶性固体，连续溶解在反应介质中的方法。

背景技术

化学工艺工程中的一个基本问题是将难溶性固体添加到反应介质中。传统上，将难溶性添加剂在单独反应容器(预混合容器)中溶解在适当溶剂中，和随后将这种溶液添加到实际反应介质中。对于在实际反应介质中具有特别低溶解度的添加剂，这种方案需要大容量的预混合容器和/或使用所述添加剂可易于溶于其中的额外溶剂。然而，这两种变化方案都有缺点：安装大容量预混合容器需要额外的花费和空间。当要用这样的预混合容器改造更新现有装置时，这尤其是成问题的。相对照而言，使用额外的溶剂势必会造成不希望的所述实际反应介质被所述溶剂污染，并且可能需要将反应产物复杂且昂贵地从所述溶剂中分离。

现在将以甲基丙烯酸酐的生产为例来阐明这些问题。甲基丙烯酸酐的生产是通过在精馏塔中乙酸酐与甲基丙烯酸的酸催化的酸酐交换实现的。这样的方法例如描述在DE3510035 A1中。DE 20 2006 060 162 A1公开了添加阻聚剂以避免反应产物的聚合。所述阻聚剂可被添加到在反应区之前的进料中和/或直接添加到精馏塔中。在所述方法中使用的阻聚剂优选是吩噻嗪。然而，吩噻嗪难溶于所述酸酐交换反应的介质中，因此通常将在单独容器中制备的吩噻嗪在丙酮中的溶液引入到所述方法中，导致上文提及的缺点。

发明内容

本发明的目的是，提供用于将固体连续溶解在反应介质中的改进的方法，该方法避免了额外溶剂的使用，并且可在避免大容量预混合容器的同时实现。

本发明提供将固体连续溶解在反应介质中的方法，该方法包括以下步骤：

a.通过从第一反应容器中取出所述反应介质的一部分来提供液体；

b.使在步骤a)中提供的液体与在第二反应容器中的固体接触以形成所述固体的溶液，其中所述固体在所述第二反应容器中以固定床的形式存在，所述固定床被所述液体穿过；和

c.将在步骤b)中形成的溶液再循环到所述第一反应容器中。

根据本发明的方法具有以下优点：为了溶解所述固体，不需要将额外的溶剂引入到系统中，而是将所述固体直接溶解在所述反应介质的一部分中。此外，所述方法可被配置为是连续的，其中将所述反应介质的一部分从所述第一反应容器中取出并使其连续通过所述第二反应容器。通过适当选择所述固定床的结构和所述液体穿过所述固定床的流速，还可以确保所述固体以充分的浓度溶解。因此，可避免使用大容量预混合容器。所述第二反应容器的体积可因此被最小化。

所述反应介质优选是液体或气态和液相的混合物。任选，将气态成分在步骤a)中的取出过程中液化以提供步骤b)所需的液体。所述反应介质可包含一种或多种化学组分。优选所述第一反应介质包含至少一种反应物和至少一种化学反应产物。此外，所述反应介质可包含例如溶剂、催化剂和助剂。

在步骤a)中取出的反应介质的部分可具有与所述反应介质相同的组成，或者可以与所述反应介质的组成不同。例如，当所述反应介质包含至少两种化学组分和在步骤a)中的取出之前和/或过程中经历分离过程，使得所述反应介质的取出部分具有与所述反应介质不同的组成时，就属于后者的情况。在取出之前或过程中，所述反应介质可经历例如过滤或蒸馏。以这种方式，例如可以使用所述反应介质的仅一种组分，例如仅一种特定的反应物，来溶解所述固体。在此可以有利地取出所述固体在其中具有最高溶解度的组分。