[发明专利]将固体连续溶解在反应介质中的方法

权利要求书

1.将固体连续溶解在反应介质中的方法，其中所述反应介质包含：

至少一种通式R-C(O)-O-C(O)-R的不饱和羧酸酐，其中R代表具有2至12个碳原子的不饱和有机基团，

至少一种通式R-COOH的不饱和羧酸，其中R是如上定义的，

至少一种脂族羧酸酐，和

至少一种相应的脂族羧酸，其中R任选被任何希望数目的卤素原子或氰基基团取代；

该方法包括以下步骤：

a.通过从第一反应容器中取出所述反应介质的一部分来提供液体，其中所述取出的反应介质的部分由脂族羧酸组成并且其中脂族羧酸含量为至少90重量％；

b.使步骤a)中提供的液体与在第二反应容器中的固体接触以形成所述固体的溶液，其中所述固体在所述第二反应容器中以固定床的形式存在，所述固定床被所述液体穿过，其中所述固定床的温度被设定为10℃至80℃的范围；和

c.将步骤b)中形成的溶液再循环到所述第一反应容器中；

其中借助于UV/VIS光谱仪连续测量所述固体在步骤b)中获得的溶液中的浓度；并且

其中所述固体是阻聚剂，所述阻聚剂选自3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八烷基酯、吩噻嗪、氢醌、氢醌单甲醚、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPOL)、对位取代的苯二胺、1,4-苯醌、2,6-二叔丁基-α-(二甲氨基)-对甲酚、2,5-二叔丁基氢醌或这些阻聚剂中两种或更多种的混合物。

2.根据权利要求1的方法，其中

所述反应介质是液体或气态和液相的混合物，并且将气态成分在步骤a)的取出过程中液化。

3.根据权利要求1或2的方法，其中

所述反应介质包含至少两种化学组分，并且使所述反应介质在步骤a)中的取出之前或过程中经历分离过程，使得所述反应介质的取出部分具有与所述反应介质不同的组成。

4.根据权利要求1或2的方法，其中

所述第一反应容器包含精馏塔，步骤a)中的取出过程从该精馏塔进行。

5.根据权利要求1或2的方法，其中

在步骤b)中，所述液体从底部到顶部穿过所述固定床。

6.根据权利要求1或2的方法，其中

所述第二反应容器包含两个或更多个并联连接的固定床。

7.根据权利要求1或2的方法，其中

将在步骤a)中取出的反应介质的部分分成两个子料流，其中使所述两个子料流中的仅一个通过所述第二反应容器，和使另一部分作为旁路料流从旁边绕过所述第二反应容器并与在步骤b)中形成的溶液混合。

8.根据权利要求1或2的方法，其中

在所述第二反应容器之前和之后进行各自的压力测量，并且将由此确定的压力差用于确定所述固定床的填充水平。

9.根据权利要求1或2的方法，其中

所述反应介质包含(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酐、乙酸和乙酸酐。

10.根据权利要求1或2的方法，其中

所述固体是吩噻嗪。

11.根据权利要求1或2的方法，其中

所述第一反应容器包含精馏塔，和在所述精馏塔的顶部进行在步骤a)中的取出过程。