[发明专利]用于制备锗-硅-层的三苯基甲锗烷基甲硅烷和三氯甲硅烷基-三氯甲锗烷及其制备方法

说明书

用于制备锗‑硅‑层(Ge‑Si)或作为甲硅烷基团(SiH₃)的转移剂的三苯基甲锗烷基甲硅烷(Ph₃Ge‑SiH₃)。通过在溶液中用氢化物还原三氯甲硅烷基‑三苯基甲锗烷(Ph₃Ge‑SiCl₃)来制备三苯基甲锗烷基甲硅烷(Ph₃Ge‑SiH₃)的方法。通过在溶液中在AlCl₃存在下使三氯甲硅烷基三苯基甲锗烷(Ph₃Ge‑SiCl₃)与氯化氢(HCl)反应来制备三氯甲硅烷基三氯甲锗烷(Cl₃Ge‑SiCl₃)的方法。三氯甲硅烷基三氯甲锗烷用于制备锗‑硅‑层(Ge‑Si)的用途。

本发明涉及新的化合物三苯基甲锗烷基甲硅烷、其制备方法及其用途。

卤代硅烷、多卤代硅烷、卤代锗烷、多卤代锗烷、甲硅烷、聚硅烷、甲锗烷、聚锗烷以及相应的混合化合物是长期已知的，除了常见的无机化学教科书之外也参见WO 2004/036631 A2或C.J. Ritter等人, J. Am. Chem. Soc., 2005, 127, 9855-9864。

此外，L. Müller 等人在J. Organomet. Chem., 1999, 579, 156-163中记载了三氯甲硅烷基甲基锗烷的制备。

由Angew. Chem., 1993, 105, 587-588 (G. Sih等人)以及由TetrahedronLett.,1970, 51, 4443-4447 (F. Feher等人)已知甲基甲锗烷基硅烷以及各种不同的苯基甲锗烷基硅烷，其中后面提及的化合物的制备是困难和复杂的。

此外已知存在Sn-Si以及Sn-Ge键的包含苯基和氢的化合物(J.B. Tice等人, J.Inorganic Chemistry, 2009, 48(13), 6314-6320)。在此建议将这些化合物用作IR半导体。

Singh等人在专利文献US 7,540,920 B2中公开了具有氢-或卤素-基团X_1 - 6的式X₁X₂X₃-Si-Ge- X₄X₅X₆的Si-Ge化合物。

迄今为止，关于三苯基甲锗烷基硅烷是未知的。因此，从基础研究方面，致力于找到该化合物并找到合适的尽可能简单的制备途径。

本发明的目的在于，制备三苯基甲锗烷基硅烷并提供它们。

根据本发明，所述目的根据本申请的专利权利要求得以实现。

已经以令人惊讶的方式发现，当将三氯甲硅烷基三苯基甲锗烷溶解在溶剂中，优选溶解在乙醚中，并添加氢化物，特别优选用以等摩尔量使用的氢化铝锂还原，优选在干燥的装置中，此外优选在保护气体例如氮气下，和优选在彻底搅拌下，使其在5℃-30℃的温度下，特别优选在室温20℃（缩写为RT）下，历经1至24小时的时间，优选在12小时期间反应，然后从溶液中分离获得的固体成分，以合适的方式通过过滤或借助于离心，以合适的方式缓慢地经由气相除去溶剂，以实现产物的良好结晶，优选在减压下和任选在降低温度的情况下，并且在还原时形成的三苯基甲锗烷基硅烷作为结晶固体获得。

因此，本发明的主题是新的化合物三苯基甲锗烷基甲硅烷(Ph₃Ge-SiH₃)。

用于制备三苯基甲锗烷基甲硅烷的方法同样是主题，其中将三氯甲硅烷基三苯基甲锗烷溶解在溶剂中，并添加氢化物还原，由此获得产物溶液。