[发明专利]晶体制造用压力容器

说明书

本发明涉及具有优异耐腐蚀性的晶体制造用压力容器。该压力容器在容器内使用晶种、矿化剂、原料、和作为溶剂的处于超临界状态和/或亚临界状态的氨而制造晶体。所述压力容器至少在其露出的内表面的整个表面上存在Ag。可以通过例如Ag加衬、Ag焊接和Ag镀敷中的一种或两种以上的组合而配置Ag。矿化剂优选为不含氟以外的卤素原子的氟矿化剂。

技术领域

本发明涉及一种使用作为溶剂的超临界状态和/或亚临界状态的氨、原料、矿化剂和晶种制造晶体的晶体制造用压力容器。

背景技术

氨热法是使用超临界或亚临界状态的氨作为溶剂的晶体制造方法，特别是作为制造高纯度的周期表中13族元素的氮化物晶体的有用方法而著称。

在用该方法制造时，将溶剂、原料和晶种放入晶体制造用压力容器中并密封晶体制造用压力容器，通过加热晶体制造用压力容器形成高温区和低温区，温差导致溶解在溶剂中的原料在晶种上再结晶。例如，可以通过将作为原料的GaN多晶体溶解在超临界氨中并且在作为晶种的GaN单晶上再结晶GaN多晶体而制造期望的晶体。由于诸如GaN的原料相对于临界或亚临界状态的氨的溶解度极低，因此添加矿化剂以改善溶解度并促进晶体生长。矿化剂分为以卤化铵(NH₄X，X＝F、Cl、Br、I)为代表的酸性矿化剂和以氨基碱金属(NH₂X，X＝Li、Na、K)为代表的碱性矿化剂。含有矿化剂的超临界或亚临界状态的氨环境是非常严重的腐蚀环境，并且存在由于容器结构材料的腐蚀而导致诸如容器安全性劣化和金属杂质进入到所制造的晶体中而导致污染的问题。

作为上述问题的对策，已经提出使用其他耐腐蚀性优异的材料作为与溶剂接触的压力容器的内表面上的耐腐蚀部，或者在某些情况下在压力容器内部使用诸如囊的反应容器。

例如，在专利文献1至3中，使用Ni基合金作为耐腐蚀部的材料。

在专利文献4中，使用含氟膜作为耐腐蚀部。

在专利文献5中，使用诸如Au、Ag、Cu或Pt的可锻金属的囊作为耐腐蚀部。

在专利文献6中，使用Pt、Ir、Pt-Ir合金等作为耐腐蚀部。

在专利文献7中，使用Pt、Ir、Au、Ti、V、Zr、Nb、Ta、W及其合金作为耐腐蚀部。

在专利文献8中，优选将遮蔽部以外的与氨接触的部分用贵金属衬里或涂覆，并且贵金属的例子包括铂(Pt)、金(Au)、铱(Ir)、钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、铼(Re)、银(Ag)以及以这些元素作为主要成分的合金。其中，考虑到耐腐蚀性优异，认为铂、铱或其合金是优选的。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2007-56320号公报

专利文献2：日本特开2010-222247号公报

专利文献3：日本特开2015-140288号公报

专利文献4：日本特开2013-203652号公报

专利文献5：日本特表2006-513122号公报

专利文献6：日本特开2006-193355号公报

专利文献7：日本特开2012-017212号公报

专利文献8：日本再公表2012-176318号公报

发明内容

发明要解决的技术问题

然而，在专利文献1至4的Ni基合金和含氟膜的情况下，不能充分防止包含矿化剂的氨环境的腐蚀。