[发明专利]制备3,7-双(二甲基氨基)吩噻嗪-5-鎓碘化物的方法

权利要求书

1.一种用于制备3,7-双(二甲基氨基)吩噻嗪-5-鎓碘化物的方法，该方法使用吩噻嗪作为起始材料并包括以下步骤：

a)用二碘化物处理吩噻嗪，

b)用二甲胺直接处理从步骤a)获得的反应介质；

其中在步骤a)中，反应在溶剂中进行；所述溶剂选自芳族溶剂或乙腈，或其混合物；并且其中在步骤b)之前，在5℃至50℃的温度下，将从步骤a)获得的反应介质进行条件化；

其中所述二碘化物为I₂。

2.如权利要求1所述的方法，其中在用二碘化物进行的处理中，相对于吩噻嗪，所述二碘化物的量为2.5摩尔当量至3.5摩尔当量。

3.如权利要求1所述的方法，其中在步骤b)之前，在10℃至45℃的温度下，将从所述步骤a)获得的反应介质进行条件化。

4.如权利要求1所述的方法，其中在用二甲胺进行的处理中，相对于吩噻嗪，所述二甲胺的量为至少7摩尔当量。

5.如权利要求1所述的方法，其中在步骤a)中，溶剂选自甲苯或乙腈，或它们的混合物。

6.如权利要求1所述的方法，其中在步骤b)中，二甲胺以水溶液形式引入至反应介质中。

7.如权利要求1所述的方法，其中经过步骤b)的处理后形成了沉淀物，并且通过过滤来回收所述沉淀物。

8.如权利要求1所述的方法，其中用作起始材料的吩噻嗪具有大于或等于98％的有机纯度，该纯度通过HPLC于246nm下测量获得。

9.如权利要求1所述的方法，其中用作起始材料的吩噻嗪具有包含小于20ppm的金属污染物。

10.如权利要求1所述的方法用于制备包含3,7-双(二甲基氨基)吩噻嗪-5-鎓碘化物的组合物的用途，其中所述3,7-双(二甲基氨基)吩噻嗪-5-鎓碘化物占所述组合物的至少95％，所述％通过HPLC于246nm下测量获得。

11.一种用于制备3,7-双(二甲基氨基)吩噻嗪-5-鎓氯化物的方法，该方法包括：

a)根据权利要求1所述的方法来制备3,7-双(二甲基氨基)吩噻嗪-5-鎓碘化物，

b)将所述3,7-双(二甲基氨基)吩噻嗪-5-鎓碘化物转化成3,7-双(二甲基氨基)吩噻嗪-5-鎓氯化物。

12.如权利要求11所述的方法用于制备包含大于或等于97％含量的3,7-双(二甲基氨基)吩噻嗪-5-鎓氯化物的组合物的用途，该含量是按照欧洲药典8.6的方法通过HPLC测量的面积％。

13.如权利要求11所述的方法用于制备包含3,7-双(二甲基氨基)吩噻嗪-5-鎓氯化物的组合物的用途，所述组合物包含小于20ppm的金属污染物，该金属污染物按照欧洲药典8.6的方法测量。

14.一种用于制备包含3,7-双(二甲基氨基)吩噻嗪-5-鎓氯化物的药物的方法，该方法包括采用如权利要求11所述的方法来制备3,7-双(二甲基氨基)吩噻嗪-5-鎓氯化物，并包括将其引入药学上可接受的介质中。