[发明专利]甲嘧磺隆的新形式、其制备方法及其用途

权利要求书

1.一种2-[(4，6-二甲基嘧啶-2-基)氨基甲酰基氨磺酰基]苯甲酸甲酯(甲嘧磺隆)结晶变体I，所述结晶变体I在利用Cu-Kα辐射在25℃下记录的X射线粉末衍射图(X-RPD)中以任何组合呈现作为2θ±0.20度的以下反射：

2θ＝13.8±0.2 (3)

2θ＝16.3±0.2 (4)

2θ＝21.9±0.2 (6)

2θ＝23.4±0.2 (8)

2θ＝27.3±0.2 (9)。

2.根据权利要求1所述的甲嘧磺隆结晶变体I，所述结晶变体I呈现在3221±0.2％、3115±0.2％、3006±0.2％、1730±0.2％、1694±0.2％、1602±0.2％、1549±0.2％、1297±0.2％、1122±0.2％、1010±0.2％、954±0.2％、829±0.2％、783±0.2％以及756±0.2％cm^-1中的一个或多个波数处具有特征官能团振动峰的IR光谱。

3.根据权利要求1或2所述的甲嘧磺隆结晶变体I，所述结晶变体I呈现197℃-202℃的熔点。

4.根据权利要求1或2所述的甲嘧磺隆结晶变体I，所述结晶变体I的差示扫描量热法(DSC)曲线呈现开始于197.4℃、峰最大值在200.5℃下、并且在201.7℃下偏移的吸热熔融峰。

5.根据权利要求4所述的甲嘧磺隆结晶变体I，所述结晶变体I的差示扫描量热法(DSC)曲线呈现的所述吸热熔融峰具有118J/g的熔融焓。

6.根据权利要求1或2所述的甲嘧磺隆结晶变体I，所述结晶变体I通过基本上如图1中所示的X射线粉末衍射图来表征、和/或通过基本上如图2中所示的IR光谱来表征、和/或通过基本上如图3中所示的DSC热谱图来表征。

7.一种制备根据权利要求1至4中任一项所述甲嘧磺隆结晶变体I的方法，所述方法包含：

i)将无定形甲嘧磺隆溶解于溶剂中，其中所述溶剂包含丙酮、二氯甲烷或其混合物；

ii)将溶解的化合物沉淀为甲嘧磺隆结晶变体I；以及

iii)分离沉淀的结晶变体I。

8.根据权利要求7所述的方法，其中步骤i)中的甲嘧磺隆是无定形甲嘧磺隆。

9.根据权利要求7或8所述的方法，其中步骤ii)包含浓缩溶液和/或通过冷却和/或通过添加降低溶解度的溶剂和/或通过添加甲嘧磺隆结晶变体I的晶种。

10.根据权利要求9所述的方法，其中步骤ii)通过冷却至0℃至20℃进行。

11.根据权利要求1或2所述的甲嘧磺隆结晶变体I，所述结晶变体I通过根据权利要求7至10中任一项所述的方法获得。

12.一种结晶材料，所述结晶材料包含根据权利要求7至10中任一项获得的甲嘧磺隆结晶变体I，并且甲嘧磺隆结晶变体I的含量为按重量计至少98％。

13.一种组合物，所述组合物包含根据权利要求1至6和11中任一项所述的甲嘧磺隆结晶变体I或根据权利要求12所述的结晶材料和至少一种助剂。

14.根据权利要求13所述的组合物，其中所述助剂选自表面活性剂、稀释剂、润湿剂、分散剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂、防腐剂、抗氧化剂、固体附着剂、惰性填料、染料、干燥剂及其混合物。

15.根据权利要求13或14所述的组合物，所述组合物呈以下形式：悬浮剂(SC)、可分散液剂(DC)、乳油(EC)、拌种乳剂、颗粒剂(GR)或悬乳剂(SE)。