[实用新型]提纯三氯氢硅的装置

说明书

本实用新型公开了一种提纯三氯氢硅的装置。该装置包括：反应器，用于含甲基二氯硅烷的三氯氢硅原料与四氯化硅和氧气在催化剂的催化下进行歧化反应，固液分离器，用于将从反应器中排出的反应产物进行固液分离，以及精馏塔，用于将从固液分离器中排出的反应液体产物脱除杂质、轻组分和重组分。应用本实用新型的技术方案反应精馏工艺，将原料中的甲基二氯硅烷通过与四氯化硅进行反歧化反应转化为甲基三氯硅烷，同时，引入微量氧与B、P等转化为高沸点络合物，再通过精馏进行分离，最终得到高纯的三氯氢硅。

技术领域

本实用新型涉及化工领域，具体而言，涉及一种提纯三氯氢硅的装置。

背景技术

高纯三氯氢硅是改良西门子法生产电子级多晶硅的原材料，电子级多晶硅进一步的用于集成电路晶圆，另外，在芯片制造工艺中，高纯三氯氢硅也用于外延沉积硅基材料，因此，对三氯氢硅的纯度和杂质有很高的要求。目前，三氯氢硅主要通过金属硅与HCl直接合成，或者在多晶硅还原过程中会产生四氯化硅副产物，使用金属硅与HCl和四氯化硅反应生成三氯氢硅，在反应过程中，从原料端会引入碳、B、P等杂质，必须将上述杂质去除，否则会通过原料进入到电子级多晶硅中。碳的存在对多晶硅中的碳含量影响很大，碳可与氧作用，也可与间隙原子和空位结合，以条纹形态存在于硅晶体中，当碳浓度超过其固溶度时，会有微小的碳沉淀生成，影响器件的击穿电压和漏电流。在拉单晶过程中，如果碳浓度超过其饱和浓度，会有SiC颗粒形成，导致多晶体的形成。B、P等是以施主杂质和受主杂质形态存在与高纯硅中，在制造晶圆时容易诱导晶体产生缺陷，从而影响芯片的品质和成品率。

碳在三氯氢硅中主要以甲基氯硅烷和甲基硅烷形式存在，例如甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基硅烷、一甲基硅烷、三甲基硅烷等，其中由于甲基二氯硅烷与三氯氢硅的沸点接近，通过精馏提纯难度较大，原料中碳的含量主要以甲基二氯硅烷形式存在。

B、P等施主杂质和受主杂质存在形式多样，通过查询文献可能是BCl₃、B_mH_n、CH₃BCl₂、(CH₃)₃BCl₂、PCl₃、P_mH_n、(CH₃)₂PH、POCl₃、PCl₅等，目前研究多采用精馏和吸附的方法除去，但是因存在形式较大，部分与三氯氢硅沸点接近，另外，系统多选用活性炭、功能树脂和硅胶等进行除杂，但是因选择性差，吸附下限高，最终产品中杂质仍处于较高的水平。

实用新型内容

本实用新型旨在提供一种提纯三氯氢硅的装置，以解决现有技术中三氯氢硅杂质含量较高的技术问题。

为了实现上述目的，根据本实用新型的一个方面，提供了一种提纯三氯氢硅的装置。该装置包括：反应器，用于含甲基二氯硅烷的三氯氢硅原料与四氯化硅和氧气在催化剂的催化下进行歧化反应，固液分离器，用于将从反应器中排出的反应产物进行固液分离，以及精馏塔，用于将从固液分离器中排出的反应液体产物脱除杂质、轻组分和重组分。

进一步地，反应器设置有催化剂加入口，固液分离器设置有固体排出口，且固液分离器的固体排出口与反应器的催化剂加入口相连通。

进一步地，反应器为微通道连续流反应器，微通道连续流反应器的通道直径为100～200微米。

进一步地，反应器包括反应区域以及设置在反应区域周围的换热夹层。

进一步地，反应器为玻璃、碳化硅、陶瓷、不锈钢或合金材质。

进一步地，反应器设置有三氯氢硅进料口、四氯化硅进料口和氧气进料口。

进一步地，固液分离器内部设置有分离膜，分离膜的固体分离精度＜50微米。