[发明专利]一种醛基改性聚醚中间体及其制备方法和其用于制备缓凝型小分子膦酸基超塑化剂的应用有效
| 申请号: | 201811651290.0 | 申请日: | 2018-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN111378114B | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
| 发明(设计)人: | 亓帅;王涛;冉千平;韩正;杨勇;范士敏 | 申请(专利权)人: | 江苏苏博特新材料股份有限公司;博特建材(天津)有限公司 |
| 主分类号: | C08G65/331 | 分类号: | C08G65/331;C08G65/327;C08G65/333;C04B24/32;C04B103/32 |
| 代理公司: | 南京材智汇知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32449 | 代理人: | 乔淑媛 |
| 地址: | 211100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 中间体 及其 制备 方法 用于 缓凝 分子 膦酸基超 塑化剂 应用 | ||
1.一种醛基改性聚醚中间体,其特征在于,是由单烷氧基聚醚在两亲性树脂分散的纳米钯催化剂作用下经过氧化反应而得;
所述单烷氧基聚醚为环氧乙烷、环氧丙烷、四氢呋喃、环氧环己烷开环后形成的嵌段共聚物;
所述单烷氧基聚醚和水反应获得所述醛基改性聚醚中间体;所述水的用量为单烷氧基聚醚质量的30%-50%;
所述醛基改性聚醚中间体合成的催化剂中的两亲性的树脂是指聚苯乙烯和聚乙二醇形成的树脂。
2.根据权利要求1所述的醛基改性聚醚中间体,其特征在于,所述单烷氧基聚醚的结构通式如下:
其中,R代表是合成聚醚大单体所用具有单羟基的起始剂分子中的HO-官能基团,其起始化合物包括甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、2-十一醇、1-十二烷醇、1-十八醇;m代表聚醚大单体中环氧乙烷的结构单元数,数值大于0,小于250;n代表聚醚大单体中环氧丙烷的结构单元数,数值大于0,小于100;p代表聚醚大单体中四氢呋喃的结构单元数,数值大于0,小于50;q代表聚醚大单体中环氧环己烷的结构单元数,数值大于0且小于40。
3.根据权利要求1所述的醛基改性聚醚中间体,其特征在于,所述醛基改性聚醚中间体合成的反应装置为长度在20-25米的管式反应器或者固定床反应装置,反应装置中装填有规整排列的圆形网格状催化剂。
4.根据权利要求1所述的醛基改性聚醚中间体,其特征在于,所述醛基改性聚醚中间体的合成反应,将单烷氧基聚醚和水混合为均一相,利用隔膜泵控制其通过管式反应器或者固定床反应装置的流速,确保反应液在反应装置内停留时间为35min-50min。
5.根据权利要求1所述的醛基改性聚醚中间体,其特征在于,所述合成醛基改性聚醚中间体的氧化反应,反应温度为80℃~100℃。
6.权利要求1-5中的任一项所述醛基改性聚醚中间体的应用,其特征在于,是用于合成一种缓凝型小分子膦酸基超塑化剂。
7.一种缓凝型小分子膦酸基超塑化剂,其特征在于,所述缓凝型小分子膦酸基超塑化剂使用权利要求1所述醛基改性聚醚中间体与胺类单体、亚磷酸、甲醛在酸催化条件下经过连续曼尼希反应得到所述缓凝型小分子膦酸基超塑化剂;
所述胺类单体具有如下式所示结构:
其中,a代表胺类单体的结构单元数,在1~45之间。
8.根据权利要求7所述的缓凝型小分子膦酸基超塑化剂,其特征在于,所述缓凝型小分子膦酸基超塑化剂为单一主链结构且末端具有两个以上氮原子结构的氨基基团作为了主链与吸附基团的链接臂,主链为单烷氧基聚醚链段,吸附基团为不易水解的膦酸基团。
9.根据权利要求7或8所述的缓凝型小分子膦酸基超塑化剂,其特征在于,所述缓凝型小分子膦酸基超塑化剂结构通式如下:
其中,C代表上述单烷氧基聚醚结构中最末端与羟基相连的碳原子,R'代表上述单烷氧基聚醚结构中与最末端碳原子相连且除去羟基的其它基团结构;a代表胺类单体的结构单元数,在1~45之间。
10.根据权利要求7或8所述的缓凝型小分子膦酸基超塑化剂,其特征在于,所述缓凝型小分子膦酸基超塑化剂的重均分子量在1200~12000之间。
11.根据权利要求10所述的缓凝型小分子膦酸基超塑化剂,其特征在于,所述缓凝型小分子膦酸基超塑化剂的重均分子量在3000~10000之间。
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