[发明专利]含二茂铁的乙烯基胺类或乙基胺类化合物的合成方法有效
申请号: | 201811651027.1 | 申请日: | 2018-12-31 |
公开(公告)号: | CN109705170B | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 黄宇;郑佳安;樊艳茹 | 申请(专利权)人: | 宁夏医科大学 |
主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02 |
代理公司: | 成都点睛专利代理事务所(普通合伙) 51232 | 代理人: | 李玉兴 |
地址: | 750004 宁夏*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含二茂铁 乙烯基 乙基 化合物 合成 方法 | ||
1.含二茂铁的乙烯基胺类或乙基胺类化合物的合成方法,包括以下步骤:
a、将二茂铁乙醇、醛类化合物、胺类化合物和溶剂放入反应容器中,在浓盐酸的催化作用下,加热反应;
b、上述反应结束后,反应液用饱和碱溶液调节pH值至碱性,有机溶剂萃取后,有机层经洗涤、干燥、浓缩后,柱层析分离得到含二茂铁的乙烯基胺类或乙基胺类化合物;
所述含二茂铁的乙烯基胺类或乙基胺类化合物的合成方法的反应式为:
其中,R1、R2独立地为C1~8烷基、C1~8烷基羟基、C2~8酯基、苯基、C1~8烷氧基或或者,N与R1、R2形成5~12元取代的饱和或不饱和的杂环烷基;所述杂环烷基的杂原子为N、O或S;所述5~12元取代饱和或不饱和的杂环烷基的取代基为-H、C1~8烷基、-NO2、-CF3、卤素、苯基、C2~8酯基、C2~8羧基或C1~8烷氧基;
R3为-H、C1~8烷基、C3~8环烷基或C1~8烷基羟基。
2.根据权利要求1所述的含二茂铁的乙烯基胺类或乙基胺类化合物的合成方法,其特征在于:R1、R2独立地为C1~4烷基、C1~4烷基羟基、C2~4酯基、苯基、C1~4烷氧基或或者,N与R1、R2形成5~10元取代的饱和或不饱和的杂环烷基;所述杂环烷基的杂原子为N或O;所述5~10元取代饱和或不饱和的杂环烷基的取代基为-H、C1~4烷基、C2~4酯基或C2~4羧基;R3为-H或C1~4烷基。
3.根据权利要求1或2所述的含二茂铁的乙烯基胺类或乙基胺类化合物的合成方法,其特征在于:步骤a所述二茂铁乙醇、醛类化合物、胺类化合物的摩尔比为1︰1~4︰1~3。
4.根据权利要求1或2所述的含二茂铁的乙烯基胺类或乙基胺类化合物的合成方法,其特征在于:步骤a所述浓盐酸的用量为将反应液调节pH值至5.0。
5.根据权利要求1或2所述的含二茂铁的乙烯基胺类或乙基胺类化合物的合成方法,其特征在于:步骤a所述的加热反应是指加热至60~110℃反应1~10小时。
6.根据权利要求1或2所述的含二茂铁的乙烯基胺类或乙基胺类化合物的合成方法,其特征在于:步骤a所述的溶剂为水、二氧六环、三氯甲烷、四氢呋喃、乙腈、甲苯、甲醇、乙醇或异丙醇中的任意一种。
7.根据权利要求1或2所述的含二茂铁的乙烯基胺类或乙基胺类化合物的合成方法,其特征在于:步骤b所述的饱和碱溶液为Na2CO3、K2CO3、NaHCO3或KHCO3中任意一种的饱和溶液。
8.根据权利要求1或2所述的含二茂铁的乙烯基胺类或乙基胺类化合物的合成方法,其特征在于:步骤b所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或乙酸乙酯中的任意一种。
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