[发明专利]一种地西他滨中间体纯化的方法有效
| 申请号： | 201811648512.3 | 申请日： | 2018-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN111377986B | 公开（公告）日： | 2023-03-21 |
| 发明（设计）人： | 白文钦;郑艺 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H15/18 | 分类号： | C07H15/18;C07H1/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276006 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 种地 中间体 纯化 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种地西他滨中间体的纯化方法，中间体如式II所示，其特征在于，纯化方法包括如下步骤：将所述地西他滨中间体回流溶解到第一溶剂中，降温并滴加第二溶剂，析出固体，控温继续搅拌，过滤，弃去滤饼，滤液减压蒸干即得中间体；
其中，以g/ml/ml计，所述地西他滨中间体、第一溶剂、第二溶剂质量体积比为1:2～5:6～15；
所述第一溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈中的一种或两种以上混合物；
所述第二溶剂为甲苯，正己烷，甲基叔丁基醚，二甲苯，石油醚中的一种或两种以上混合物；
所述滴加时间为2～4小时；
所述滴加第二溶剂时温度为-10℃～10℃；
所述搅拌过程时间为3～5小时；
所述搅拌过程温度为-10℃～10℃。
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