[发明专利]类沸石咪唑金属有机骨架ZIFs用于α;β-不饱和醛加氢制备α;β-不饱和醇的方法在审
申请号: | 201811645244.X | 申请日: | 2018-12-29 |
公开(公告)号: | CN109678656A | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 刘平乐;崔海帅;熊伟;郝芳;吕扬;罗和安 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | C07C29/141 | 分类号: | C07C29/141;C07C33/32 |
代理公司: | 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 | 代理人: | 冷玉萍 |
地址: | 411105 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 金属有机骨架 不饱和醇 不饱和醛 沸石 加氢 咪唑 非贵金属催化剂 法制备催化剂 负载型催化剂 微波合成法 快速搅拌 溶剂热法 肉桂醇 肉桂醛 节约 | ||
1.一种类沸石咪唑金属有机骨架ZIFs用于α,β-不饱和醛加氢制备α,β-不饱和醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将α,β-不饱和醛、溶剂及α,β-不饱和醛质量0.5~6%的催化剂类沸石咪唑金属有机骨架ZIFs加入高压反应釜中;
(2)以氮气置换釜内空气3~4次,加热升温至反应温度150~200℃,通入氢气将压力加至反应压力1~4MPa,反应1~6小时;或以氮气置换空气后,并在氮气氛围下,控制反应温度为160~190℃,压力1~4MPa,反应3~25小时;
所述的催化剂类沸石咪唑金属有机骨架ZIFs采用微波合成法、溶剂热法或快速搅拌法制备。
2.根据权利要求1所述的类沸石咪唑金属有机骨架ZIFs用于α,β-不饱和醛加氢制备α,β-不饱和醇的方法,其特征在于,所述的溶剂为异丙醇。
3.根据权利要求1所述的类沸石咪唑金属有机骨架ZIFs用于α,β-不饱和醛加氢制备α,β-不饱和醇的方法,其特征在于,所述的α,β-不饱和醛为肉桂醛、糠醛、丙烯醛、2-丁烯醛或柠檬醛中的一种。
4.根据权利要求1所述的类沸石咪唑金属有机骨架ZIFs用于α,β-不饱和醛加氢制备α,β-不饱和醇的方法,其特征在于,所述的催化剂类沸石咪唑金属有机骨架ZIFs为ZIF-67或ZIF-8。
5.根据权利要求4所述的类沸石咪唑金属有机骨架ZIFs用于α,β-不饱和醛加氢制备α,β-不饱和醇的方法,其特征在于,采用微波合成法制备ZIF-67或ZIF-8,包括如下步骤:
(A)将Co(NO3)2·6H2O或Zn(NO3)2·6H2O溶于适量N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散5~30min;
(B)将2-甲基咪唑溶于适量N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散5~30min;
(C)在搅拌条件下,按Co(NO3)2·6H2O或Zn(NO3)2·6H2O与2-甲基咪唑(1~4):(6~15)的摩尔比将配制的2-甲基咪唑溶液快速倒入配制的Co(NO3)2·6H2O或Zn(NO3)2·6H2O溶液中,在微波合成反应器中100~160℃晶化20~45min;
(D)取出微波合成器中的产物,离心洗涤,用DMF和甲醇分别洗涤2~5次;
(E)将洗涤离心后所得沉淀于60~90℃下真空干燥,即得催化剂ZIF-67或ZIF-8。
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