[发明专利]一种含氟磷氮的阻燃酚醛树脂的制备工艺及其应用在审
申请号: | 201811645101.9 | 申请日: | 2018-12-29 |
公开(公告)号: | CN109627404A | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 赵艳;朱婷 | 申请(专利权)人: | 宁波高新区州致科技有限公司 |
主分类号: | C08G8/28 | 分类号: | C08G8/28;C08G8/14;C08G59/62 |
代理公司: | 杭州敦和专利代理事务所(普通合伙) 33296 | 代理人: | 姜术丹 |
地址: | 315048 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酚醛树脂 阻燃 含氟 制备工艺 磷氮 中和 应用 半导体封装 二苯基磷氧 酚醛类树脂 多聚甲醛 聚合反应 阻燃性能 覆铜板 缚酸剂 阻燃剂 制备 聚合 | ||
1.一种含氟磷氮的阻燃酚醛树脂的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
a.将含氟酚、聚合催化剂加入有机溶剂中,在聚合前温度下分批次加入固体多聚甲醛,然后将反应温度提高到聚合温度,进行聚合,聚合反应结束后即得聚合液;
b.在所述聚合液中加入含氮缚酸剂,升温至中和温度后进行中和反应,得到中和液;
c.将所述中和液温度升至蒸馏温度,进行减压蒸馏,蒸馏出溶剂后得到蒸馏液,所述溶剂通过冷凝管冷凝回收;
d.然后将所述蒸馏液温度降为合成温度,再添加二苯基磷氧和合成催化剂,在所述合成温度下搅拌,待合成反应完成后降温至室温,即得所述含氟磷氮的阻燃酚醛树脂的成品。
2.根据权利要求1的制备工艺,其特征在于,所述含氟酚包括含氟苯酚、含氟对苯二酚、含氟间苯二酚、含氟邻苯二酚、含氟对甲酚、含氟邻甲酚、含氟间甲酚及其衍生物中的一种或数种的组合,所述含氟酚与所述多聚甲醛的摩尔比为1:(0.5-1.5)。
3.根据权利要求2的制备工艺,其特征在于,所述含氟酚为六氟双酚A及其衍生物。
4.根据权利要求1的制备工艺,其特征在于,所述聚合催化剂为水杨酸、草酸、乳酸、苯甲酸、三氯化硼、三氯化铝中的一种或数种,所述合成催化剂为三苯基磷。
5.根据权利要求1的制备工艺,其特征在于,所述含氮缚酸剂选自氨水、尿素、二甲胺或三乙胺中的一种或数种的组合。
6.根据权利要求1的制备工艺,其特征在于,所述聚合前温度为75-85℃,所述聚合温度为85-95℃,所述中和温度为90-180℃,所述蒸馏温度为120-200℃,所述合成温度为120-130℃。
7.根据权利要求1的制备工艺,其特征在于,所述二苯基磷氧与所述含氟酚的质量比为1:(1-6)。
8.根据权利要求1的制备工艺,其特征在于,所述聚合反应持续时间为10-16小时。
9.根据权利要求1的制备工艺,其特征在于,所述合成反应是在惰性气体保护条件下进行的。
10.权利要求1-9任一权利要求的制备工艺制备的阻燃酚醛树脂在半导体封装中的应用。
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