[发明专利]一种稀土氟化物的制备方法

说明书

本发明公开了一种稀土氟化物的制备方法，包括：将含有稀土元素的盐溶解于羟基醚类溶剂中；超声处理3～15min，得到均一溶液；将含氟离子的液体加入均一溶液内并混合均匀，得到含有稀土氟化物的悬浊液；提取悬浊液中的沉淀物；将沉淀物放入在60～100℃条件下真空干燥1小时以上，得到稀土氟化物，稀土氟化物的水氧含量100ppm。本发明实施例提供的稀土氟化物的制备方法，将含有稀土元素的盐溶解于羟基醚类溶剂中，羟基醚类溶剂的粘度较高，在高粘度的环境下制备稀土氟化物，反应环境为液体，反应的选择性较高，使得反应完全。并且，整个过程在液体中进行，无需加入氟化氢，不会产生尾气，反应过程节能环保。反应全程不含水，产物水氧含量低。

技术领域

本发明涉及稀土元素领域，尤其是涉及一种稀土氟化物的制备方法。

背景技术

现有的制备稀土氟化物有湿法和干法两种工艺。

湿法工艺是由氢氧化稀土水溶液或氯化稀土水溶液与氢氟酸反应而得，由于是水溶液之间的反应，采用该工艺制备的稀土氟化物容易形成结晶水等化合物，导致制备得到的稀土氟化物的杂质水氧含量较高；若以稀土氧化物为原料，则增加酸溶步骤，易额外引入多种杂质，水氧含量高，且工序长、废水处理量大。通常采用湿法工艺获得的稀土氟化物，其氧含量在3000ppm以上,杂质含量高。

干法工艺常见的有两种，一种是由氟化氢与稀土氧化物反应而得，但是，该法产生的氟化氢尾气处理难度较大。如果尾气处理不干净，会对人造成危险。另一种干法工艺是利用氟化氢铵与稀土氧化物反应，这种方法为固固反应，一方面会有反应不彻底的问题，另一方面会存在脱氨脱水处理，步骤较为复杂。以干法工艺获得的稀土氟化物产品，通常其氧含量在1000ppm左右,杂质含量高。

发明内容

本发明的目的是提供一种稀土氟化物的制备方法，将含有稀土元素的盐溶解于羟基醚类溶剂中，再将含氟的离子液体加入羟基醚类溶剂中。常温下，含有稀土元素的盐与含氟离子发生反应，能够得到纯度较高的稀土氟化物。

为解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种稀土氟化物的制备方法，将含有稀土元素的盐溶解于羟基醚类溶剂中；将羟基醚类溶剂进行超声处理3～15min，得到均一溶液；将含氟离子的液体加入所述均一溶液内并混合均匀，得到含有稀土氟化物的悬浊液；提取所述悬浊液中的沉淀物；将所述沉淀物在60～100℃条件下真空干燥1小时以上，得到稀土氟化物，所述稀土氟化物的水氧含量100ppm。

进一步地，含有稀土元素的盐为稀土氯化盐、稀土硝酸盐或稀土硫酸盐。

进一步地，含有稀土元素的盐为：DyCl₃、NdCl₃、LaCl₃或La(NO₃)₃中的一种或多种。

进一步地，含氟离子的液体为含有硼离子和氟离子的液体；或者，含氟离子的液体为含有磷离子和氟离子的液体。

进一步地，含氟离子的液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。

进一步地，羟基醚类溶剂的结构式为：

其中，R₁为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基中的任一种；R₂为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基中的任一种；1≤n≤10，且n为正整数。

进一步地，羟基醚类溶剂为乙二醇或2-羟丙基甲基醚。

进一步地，将含氟离子液体加入所述均一溶液内并混合均匀步骤包括：将含氟离子液体逐滴加入到均一溶液内，并在滴加过程中使用玻璃棒、机械搅拌或磁力搅拌均匀；或者，将含氟离子液体逐滴加入到均一溶液内得到混合物，将混合物超声处理3～15min时间。