[发明专利]一种稀土氟化物的制备方法在审
申请号: | 201811643944.5 | 申请日: | 2018-12-29 |
公开(公告)号: | CN111392760A | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 苗睿瑛;张小伟;庞思明;陈德宏;杨宏博;杨秉政;吴道高;朱琼 | 申请(专利权)人: | 有研稀土新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01F17/265 | 分类号: | C01F17/265 |
代理公司: | 北京中政联科专利代理事务所(普通合伙) 11489 | 代理人: | 肖佳 |
地址: | 100088 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 氟化物 制备 方法 | ||
1.一种稀土氟化物的制备方法,其特征在于,包括:
将含有稀土元素的盐溶解于羟基醚类溶剂中;
将所述羟基醚类溶剂进行超声处理3~15min,得到均一溶液;
将含氟离子的液体加入所述均一溶液内并混合均匀,得到含有稀土氟化物的悬浊液;
提取所述悬浊液中的沉淀物;
将所述沉淀物在60~100℃条件下真空干燥1小时以上,得到稀土氟化物;所述稀土氟化物的水氧含量100ppm。
2.根据权利要求1所述的稀土氟化物的制备方法,其特征在于,
所述含有稀土元素的盐为稀土氯化盐、稀土硝酸盐或稀土硫酸盐。
3.根据权利要求2所述的稀土氟化物的制备方法,其特征在于,
所述含有稀土元素的盐为:DyCl3、NdCl3、LaCl3或La(NO3)3中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的稀土氟化物的制备方法,其特征在于,
所述含氟离子的液体为含有硼离子和氟离子的液体;或者,所述含氟离子的液体为含有磷离子和氟离子的液体。
5.根据权利要求4所述的稀土氟化物的制备方法,其特征在于,所述含氟离子的液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
6.根据权利要求1所述的稀土氟化物的制备方法,其特征在于,所述羟基醚类溶剂的结构式为:
其中,R1为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基中的任一种;
R2为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基中的任一种;
1≤n≤10,且n为正整数。
7.根据权利要求6所述的稀土氟化物的制备方法,其特征在于,所述羟基醚类溶剂为乙二醇或2-羟丙基甲基醚。
8.根据权利要求1所述的稀土氟化物的制备方法,其特征在于,将含氟离子液体加入所述均一溶液内并混合均匀步骤包括:
将含氟离子液体逐滴加入到所述均一溶液内,并在滴加过程中使用玻璃棒、机械搅拌或磁力搅拌均匀;或者,
将含氟离子液体逐滴加入到所述均一溶液内得到混合物,将所述混合物超声处理3~15min。
9.根据权利要求1所述的稀土氟化物的制备方法,其特征在于,通过离心分离提取所述悬浊液中的沉淀物,得到稀土氟化物。
10.根据权利要求1或9所述的稀土氟化物的制备方法,其特征在于,提取所述悬浊液中的沉淀物之后,在将所述沉淀物真空干燥之前还包括:
采用水和乙醇依次对所述沉淀物洗涤。
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