[发明专利]一种稀土氟化物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811643944.5 申请日: 2018-12-29
公开(公告)号: CN111392760A 公开(公告)日: 2020-07-10
发明(设计)人: 苗睿瑛;张小伟;庞思明;陈德宏;杨宏博;杨秉政;吴道高;朱琼 申请(专利权)人: 有研稀土新材料股份有限公司
主分类号: C01F17/265 分类号: C01F17/265
代理公司: 北京中政联科专利代理事务所(普通合伙) 11489 代理人: 肖佳
地址: 100088 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 稀土 氟化物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种稀土氟化物的制备方法,其特征在于,包括:

将含有稀土元素的盐溶解于羟基醚类溶剂中;

将所述羟基醚类溶剂进行超声处理3~15min,得到均一溶液;

将含氟离子的液体加入所述均一溶液内并混合均匀,得到含有稀土氟化物的悬浊液;

提取所述悬浊液中的沉淀物;

将所述沉淀物在60~100℃条件下真空干燥1小时以上,得到稀土氟化物;所述稀土氟化物的水氧含量100ppm。

2.根据权利要求1所述的稀土氟化物的制备方法,其特征在于,

所述含有稀土元素的盐为稀土氯化盐、稀土硝酸盐或稀土硫酸盐。

3.根据权利要求2所述的稀土氟化物的制备方法,其特征在于,

所述含有稀土元素的盐为:DyCl3、NdCl3、LaCl3或La(NO3)3中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的稀土氟化物的制备方法,其特征在于,

所述含氟离子的液体为含有硼离子和氟离子的液体;或者,所述含氟离子的液体为含有磷离子和氟离子的液体。

5.根据权利要求4所述的稀土氟化物的制备方法,其特征在于,所述含氟离子的液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。

6.根据权利要求1所述的稀土氟化物的制备方法,其特征在于,所述羟基醚类溶剂的结构式为:

其中,R1为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基中的任一种;

R2为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基中的任一种;

1≤n≤10,且n为正整数。

7.根据权利要求6所述的稀土氟化物的制备方法,其特征在于,所述羟基醚类溶剂为乙二醇或2-羟丙基甲基醚。

8.根据权利要求1所述的稀土氟化物的制备方法,其特征在于,将含氟离子液体加入所述均一溶液内并混合均匀步骤包括:

将含氟离子液体逐滴加入到所述均一溶液内,并在滴加过程中使用玻璃棒、机械搅拌或磁力搅拌均匀;或者,

将含氟离子液体逐滴加入到所述均一溶液内得到混合物,将所述混合物超声处理3~15min。

9.根据权利要求1所述的稀土氟化物的制备方法,其特征在于,通过离心分离提取所述悬浊液中的沉淀物,得到稀土氟化物。

10.根据权利要求1或9所述的稀土氟化物的制备方法,其特征在于,提取所述悬浊液中的沉淀物之后,在将所述沉淀物真空干燥之前还包括:

采用水和乙醇依次对所述沉淀物洗涤。

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