[发明专利]杀菌止痒洗剂多成分含量测定方法

说明书

本发明提供一种杀菌止痒洗剂多成分含量测定方法，包括以下步骤：S1.对照品溶液的制备：分别精密称取分别精密称取苦参碱、苍术素、盐酸小檗碱、蛇床子素、落新妇苷，溶解于溶剂中，得到对照品储备液；分别精密量取所述对照品储备液加溶剂稀释，得对照品溶液，备用；S2.供试品溶液的制备；S3.含量测定。我们采用HPLC法系统开展了杀菌止痒洗剂的质量控制研究，测定了杀菌止痒洗剂中丹苦参碱、盐酸小檗碱、落新妇苷、蛇床子素、苍术素5种化学成分的含量，能较全面地考察杀菌止痒洗剂中主要有效成分组成和比例变化情况，节约了时间和提高了检测准确度。

技术领域

本发明涉及医药检测领域，具体涉及一种杀菌止痒洗剂多成分含量测定方法。

背景技术

杀菌止痒洗剂是贵州长生药业独家生产，由黄柏、苦参、蛇床子、土茯苓、冰片、苍术6味中药制备而成，具有清热解毒、杀虫止痒的功效，适用于改善滴虫性、霉菌性、非特异性阴道炎及外阴瘙痒症所致的带下量多、阴痒等症。

目前主要通过测定指标性成分苦参碱的含量和黄柏、蛇床子和冰片的薄层鉴别来控制其质量，然而中药药效的产生是多种化学成分协同作用的结果，因此中药的质量控制也应选择多个化学成分作为检测指标。杀菌止痒洗剂成分较为复杂，仅以苦参碱单一成分作为含量指标成分具有一定的局限性。因此，对杀菌止痒洗剂进行多成分含量测定显得尤为重要。

发明内容

本发明的发明目的是，针对上述问题，提供一种杀菌止痒洗剂多成分含量测定方法，测定了杀菌止痒洗剂中丹苦参碱、盐酸小檗碱、落新妇苷、蛇床子素、苍术素5种化学成分的含量，能较全面地考察杀菌止痒洗剂中主要有效成分组成和比例变化情况，节约了时间和提高了检测准确度。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种杀菌止痒洗剂多成分含量测定方法，包括以下步骤：

S1.对照品溶液的制备：

分别精密称取苦参碱、苍术素、盐酸小檗碱、蛇床子素、落新妇苷，溶解于溶剂中，得到对照品储备液。

分别精密量取所述对照品储备液加溶剂稀释，得对照品溶液，备用。

S2.杀菌止痒洗剂样品溶液的制备：

取杀菌止痒洗剂，用三氯甲烷提取得提取液，然后将所述提取液水浴蒸干得残渣，将所述残渣残渣加甲醇溶解定容即得供试品溶液。

S3.含量测定：

采用高效液相色谱法，在相同的检测条件下分别获得对照品溶液和对照品溶液的色谱图；并根据对照品溶液的浓度、对照品溶液在色谱图中的峰面积以及供试品溶液中与对照品溶液相对应成分在色谱图中的峰面积，计算供试品溶液中与对照品溶液相对应成分的含量。

所述检测条件包括：

色谱柱为Agilent-ZORBAX Eclipse Plus C18；以体积分数0.05％甲酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B进行梯度洗脱，流动相流速为0.3mL/min；柱温为25～40℃。

优选的，步骤S1中，取苦参碱、苍术素、盐酸小檗碱、蛇床子素、落新妇苷10mg，精密称定，置于10mL容量瓶中，加甲醇配制成每1mL含有苦参碱1.127mg、苍术素0.938mg、盐酸小檗碱1.094mg、蛇床子素0.985mg、落新妇苷1.036mg的对照品储备液。

优选的，分别取所述对照品储备液加入50mL容量瓶定容至刻线，混匀，得浓度分别为(45.62μg/mL、12.15μg/mL、152.46μg/mL、98.65μg/mL、21.82μg/mL)的对照品溶液。

优选的，步骤S2中，取杀菌止痒洗剂，加入甲醇，浴比为1:5，超声处理30min，放冷，加甲醇定容，即得杀菌止痒洗剂样品溶液。