[发明专利]杀菌止痒洗剂多成分含量测定方法有效

专利信息
申请号: 201811642950.9 申请日: 2018-12-29
公开(公告)号: CN109633055B 公开(公告)日: 2023-01-13
发明(设计)人: 王冬梅;姜楠;赵磊;程世娟;高燕 申请(专利权)人: 贵州长生药业有限责任公司
主分类号: G01N30/62 分类号: G01N30/62
代理公司: 北京翔石知识产权代理事务所(普通合伙) 11816 代理人: 薛晓军
地址: 550201 贵*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 杀菌 止痒 洗剂 成分 含量 测定 方法
【权利要求书】:

1.杀菌止痒洗剂多成分含量测定方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1.对照品溶液的制备:

分别精密称取苦参碱、苍术素、盐酸小檗碱、蛇床子素、落新妇苷,溶解于溶剂中,得到对照品储备液;

分别精密量取所述对照品储备液加溶剂稀释,得对照品溶液,备用;

S2.杀菌止痒洗剂样品溶液的制备:

取杀菌止痒洗剂,加入溶剂提取得提取液,然后将所述提取液水浴蒸干得残渣,将所述残渣残渣加甲醇溶解定容即得供试品溶液;

S3.含量测定:

采用高效液相色谱法,在相同的检测条件下分别获得对照品溶液和对照品溶液的色谱图;并根据对照品溶液的浓度、对照品溶液在色谱图中的峰面积以及供试品溶液中与对照品溶液相对应成分在色谱图中的峰面积,计算供试品溶液中与对照品溶液相对应成分的含量;

所述检测条件包括:

色谱柱为Agilent-ZORBAX Eclipse Plus C18;以体积分数0.05%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流动相流速为0.3 mL/min;柱温为25~40℃;

所述梯度洗脱过程中,流动相A和流动相B的变化为:

0min,流动相A 80%,流动相B 20%;

12min,流动相A 75%,流动相B 25%;

15min,流动相A 64%,流动相B 36%;

32.5min,流动相A 55%,流动相B 45%;

37.5min,流动相A 38%,流动相B 62%;

45min,流动相A 25%,流动相B 75%。

2.根据权利要求1所述的杀菌止痒洗剂多成分含量测定方法,其特征在于,步骤S2中,取杀菌止痒洗剂5 mL加水稀释1~3倍,超声处理10 min,放冷,定容至刻线,摇匀,移至分液漏斗中,加入氨水2 mL,摇匀;然后用三氯甲烷提取3 次,每次25 mL,合并三氯甲烷液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并定容至10 mL,摇匀,即得杀菌止痒洗剂样品溶液。

3.根据权利要求2所述的杀菌止痒洗剂多成分含量测定方法,其特征在于,超声处理条件为功率300 W,频率40 kHz。

4.根据权利要求1所述的杀菌止痒洗剂多成分含量测定方法,其特征在于,步骤S3中,检测波长为:苦参碱0 ~10min,208nm;盐酸小檗碱10 ~20 min,265 nm;落新妇苷20 ~32.5min,290 nm;蛇床子素、苍术素32.5~ 45 min。

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