[发明专利]7-取代-3,4,4,7-四氢环丁烷并香豆素-5-酮的制备方法

权利要求书

1.7-取代-3,4,4,7-四氢环丁烷并香豆素-5-酮的制备方法，其特征在于，反应方程式为：

包括以下步骤：

第一步、丙炔醇和4-甲基苯酚在碘苯二乙酸存在下，反应得到4-甲基-4-炔丙氧基-2,5-环己二烯酮；

第二步、4-甲基-4-炔丙氧基-2,5-环己二烯酮、二异丙胺和多聚甲醛，在溴化亚铜存在下，反应得到4-甲基-4-羟甲基联烯醚基-2,5-环己二烯酮；

第三步、4-甲基-4-羟甲基联烯醚基-2,5-环己二烯酮在质子性溶剂中，加热反应得到7-甲基-3,4,4,7-四氢环丁烷并香豆素-5-酮；所述质子性溶剂为三氟乙醇或六氟异丙醇。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第一步中，4-甲基苯酚与碘苯二乙酸的摩尔比为1：1.2-1.5。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第一步反应温度为90-110℃，反应时间为4-24小时。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第一步反应后处理为，反应结束后，向反应体系中加入硫代硫酸钠和碳酸氢钠淬灭反应，然后水洗，食盐水洗涤，有机层旋干，柱层析后得到4-甲基-4-炔丙氧基-2,5-环己二烯酮。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第二步中，4-甲基-4-炔丙氧基-2,5-环己二烯酮、二异丙胺、多聚甲醛与溴化亚铜摩尔比为1：2.0-2.5：2.0-2.5：0.2-0.25。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第二步反应后处理为，反应结束后，将体系冷却至室温，硅藻土过滤，减压蒸馏，柱层析纯化，得到4-甲基-4-羟甲基联烯醚基-2,5-环己二烯酮。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第三步中反应温度为90-120℃，反应时间为4-24小时。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第三步后处理为，反应结束后，将体系冷却至室温，减压蒸馏除去质子性溶剂，柱层析纯化，得到7-甲基-3,4,4,7-四氢环丁烷并香豆素-5-酮。