[发明专利]一种叔丁醇钠的制备工艺

说明书

本发明公开了一种叔丁醇钠的制备工艺，包括以下步骤：（1）将邻二甲苯作为反应体系的溶剂加入反应釜中，然后向所述反应釜中投入钠块熔融，得反应剂；（2）加热所述反应釜中，并加入叔丁醇进行反应，得叔丁醇钠粗品；（3）对所述叔丁醇钠粗品进行后处理，即得叔丁醇钠成品。本发明提供的制备工艺无需再反应前先对金属钠切片，简化了制备过程，而且增大了反应的接触面积增大，有利于反应的进行。

技术领域

本发明涉及化合物的合成技术领域，尤其涉及一种叔丁醇钠的制备工艺。

背景技术

叔丁醇钠，又称第三丁氧基钠，英文名Sodium tert-butoxide，白色晶体，分子式为C₄H₉NaO，分子量为96.10，其在常温常压下性质稳定，对水有微害，用作有机合成中间体、医药中间体；或者作为强碱广泛应用于化工、医药、农药及有机合成中的缩合、重排和开环等反应中，因此，叔丁醇钠愈来愈受到精细化工和农药、医药行业的青睐。

传统叔丁醇钠的制备工艺一般为直接以叔丁醇作为反应溶剂，然后将预先切成碎片的金属钠片慢慢地投入叔丁醇中。待反应完毕，蒸出叔丁醇，得到叔丁醇钠。该方法的缺点是：1、必须将金属钠切成碎片，整个过程最好用氮气保护；2、往反应釜中投加钠片需要较长时间，增大了反应体系与空气接触的机会，危险系数增大；3、叔丁醇的沸点是82℃，金属钠在其中不会溶解，因此，钠片容易聚集，这样一来，既减少了反应接触面积，又增大了反应釜搅拌的负荷。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中所述的缺陷，从而提供一种叔丁醇钠的制备工艺，该制备工艺无需再反应前先对金属钠切片，简化了制备过程，而且增大了反应的接触面积增大，有利于反应的进行。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种叔丁醇钠的制备工艺，包括以下步骤：

（1）将邻二甲苯作为反应体系的溶剂加入反应釜中，然后向所述反应釜中投入钠块熔融，得反应剂；

（2）加热所述反应釜中，并加入叔丁醇进行反应，得叔丁醇钠粗品；

（3）对所述叔丁醇钠粗品进行后处理，即得叔丁醇钠成品。

优选地：所述反应釜的投料口处设有密封连通的氮气保护装置，所述氮气保护装置在所述钠块投入之前开始工作。

进一步地：步骤（2）中在滴加所述叔丁醇之前加大所述氮气的流量，以驱除所生成的气体。

优选地：步骤（1）中所述邻二甲苯的含水量≤0.04％，所述邻二甲苯的与步骤（3）中所述叔丁醇的体积比为（6-7）:1。

由于该反应是置换反应，释放氢气，反应物料中又有金属钠，因此，邻二甲苯的含水量小于0.04％时，可以防止金属钠与水反应而引发爆炸的问题。

优选地：步骤（2）中所述叔丁醇采用滴加的方式添加。

优选地：步骤（2）中所述叔丁醇与金属钠的摩尔比为1.25:1-1.5:1。

投料时，叔丁醇与金属钠的摩尔比以1.25:1-1.5:1为宜，为了确保金属钠反应完全，本申请选用1.5:1的比例，这样基本上可以使金属钠反应完全。

本发明采用滴加的方式添加叔丁醇，可以有效地控制反应的进行，简化后处理过程。

优选地：步骤（2）中所述反应的温度为110℃-120℃。

进一步地：步骤（2）中当反应釜的温度高于105℃时，开始搅拌。