[发明专利]一种叔丁醇钠的制备工艺在审
| 申请号： | 201811636963.5 | 申请日： | 2018-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN109574800A | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 唐景彪;孔晓明 | 申请（专利权）人： | 南京大地药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/70 | 分类号： | C07C29/70;C07C31/30 |
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| 地址： | 211300 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 叔丁醇钠 制备工艺 反应釜 粗品 后处理 邻二甲苯 面积增大 制备过程 反应剂 金属钠 叔丁醇 溶剂 切片 熔融 加热 | ||
1.一种叔丁醇钠的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将邻二甲苯作为反应体系的溶剂加入反应釜中，然后向所述反应釜中投入钠块熔融，得反应剂；
（2）加热所述反应釜中，并加入叔丁醇进行反应，得叔丁醇钠粗品；
（3）对所述叔丁醇钠粗品进行后处理，即得叔丁醇钠成品。
2.根据权利要求1所述的一种叔丁醇钠的制备工艺，其特征在于，所述反应釜的投料口处设有密封连通的氮气保护装置，所述氮气保护装置在所述钠块投入之前开始工作。
3.根据权利要求2所述的一种叔丁醇钠的制备工艺，其特征在于，步骤（2）中在滴加所述叔丁醇之前加大所述氮气的流量，以驱除所生成的气体。
4.根据权利要求1所述的一种叔丁醇钠的制备工艺，其特征在于，步骤（1）中所述邻二甲苯的含水量≤0.04％，所述邻二甲苯的与步骤（3）中所述叔丁醇的体积比为（6-7）:1。
5.根据权利要求1所述的一种叔丁醇钠的制备工艺，其特征在于，步骤（2）中所述叔丁醇采用滴加的方式添加。
6.根据权利要求1所述的一种叔丁醇钠的制备工艺，其特征在于，步骤（2）中所述叔丁醇与金属钠的摩尔比为1.25:1-1.5:1。
7.根据权利要求1所述的一种叔丁醇钠的制备工艺，其特征在于，步骤（2）中所述反应的温度为110℃-120℃。
8.根据权利要求7所述的一种叔丁醇钠的制备工艺，其特征在于，步骤（2）中当反应釜的温度高于105℃时，开始搅拌。
9.根据权利要求1所述的一种叔丁醇钠的制备工艺，其特征在于，步骤（3）中所述后处理为先将所述叔丁醇钠粗品冷却至室温，然后进行抽真空，蒸馏出前馏分叔丁醇，再在高真空下蒸出邻二甲苯，即可得到叔丁醇钠成品。
10.根据权利要求7所述的一种叔丁醇钠的制备工艺，其特征在于，所述高真空的真空度不大于5mmHg。
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