[发明专利]磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法

说明书

本发明提供一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，包括制浆分散步骤、研磨步骤、干燥造粒步骤及烧结步骤。制浆分散步骤包括将铁源、锂源、磷源、碳源及多羧酸加入到溶剂中混合成浆料并分散，分散时间为30分钟‑6小时，碳源的加入量以使磷酸铁锂/碳复合材料中碳的质量百分数1％‑7％计；研磨步骤包括研磨分散的浆料至设定粒度，若分散的浆料的粒度已小于等于设定粒度，则直接进入下一步骤；干燥造粒步骤包括将浆料通过喷雾干燥的方法进行干燥、造粒得到粉料；及烧结步骤包括将粉料在惰性气体中烧结，得到磷酸铁锂/碳复合材料。

技术领域

本发明涉及锂离子电池电极材料技术领域，尤其是一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池因具有工作电压高、比容量高、自放电小、循环性好、使用寿命长、重量轻、体积小等突出优点而成为移动电话、笔记本电脑等便携式电子设备的优选电源。近年来，随着环境问题的日趋严重，锂离子电池在电动汽车、混合动力汽车等低尾气排放的交通工具上的应用越来越受关注，这对锂离子电池的安全性、功率及寿命提出了更高的要求。

作为锂离子电池的重要组成部分，正极材料的研究一直以来是人们的研究重点。早在1997年，就有人发现具有橄榄石结构的磷酸铁锂可以作为锂离子电池的正极材料。同时，磷酸铁锂具有结构稳定、原料来源丰富、安全性好、可在高温下使用、对环境友好、合适的电压等级和较高的比容量等优点，受到了广大科研机构和商业公司的青睐。但是，磷酸铁锂存在一个由其晶格结构决定的致命缺点，那就是极低的电子电导率和离子扩散速率，大电流充放电时容量衰减迅速，高倍率性能差。

目前，纳米磷酸铁锂的制备方法主要有高温固相法、模板合成法、水热法、共沉淀法、溶胶凝胶法等。其中，高温固相法是最容易实现产业化的方法，也是目前磷酸铁锂产业化的主流方法。高温固相法的制备过程一般方法是将铁源、锂源和磷源化合物通过分散、球磨，再通过高温烧结得到磷酸铁锂正极材料。高温固相法的铁源主要有磷酸铁、氧化铁、草酸铁，分别称为磷酸铁工艺、氧化铁工艺、草酸铁工艺。其中，以水作溶剂的水系氧化铁工艺，由于氧化铁在水中容易团聚，在分散、球磨过程中难以形成纳米级或亚微米级颗粒。因此，制成的磷酸铁锂材料电化学性能较差，高倍率放电性能差。

发明内容

本发明的目的是提供一种能制备电化学性能好，高倍率放电性能高的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供的一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，包括制浆分散步骤、研磨步骤、干燥造粒步骤及烧结步骤。制浆分散步骤包括将铁源、锂源、磷源、碳源及多羧酸加入到溶剂中混合成浆料并分散，分散时间为30分钟-6小时，碳源的加入量以使磷酸铁锂/碳复合材料中碳的质量百分数1％-7％计；研磨步骤包括研磨分散的浆料至设定粒度，若分散的浆料的粒度已小于或等于设定粒度，则直接进入下一步骤；干燥造粒步骤包括将粒度小于或等于设定粒度的浆料通过喷雾干燥的方法进行干燥、造粒得到粉料；及烧结步骤包括将粉料在惰性气体中烧结，得到磷酸铁锂/碳复合材料。

可选的，按照n(Fe)：n(PO₄)：n(Li)＝(0.96～1.02)：(0.98～1.04)：(0.98～1.04)的摩尔比加入铁源、磷源及锂源，多羧酸的加入量为铁源质量的1％-10％，浆料的固含量为20％-50％。

可选的，制浆分散步骤中还将分散助剂加入到溶剂中以改良浆料的分散性，分散助剂的添加量为浆料总质量的0.05％-0.5％，分散助剂为水溶性共聚物。

可选的，分散助剂为聚醚类水溶性共聚物、聚醇类水溶性聚合物中的任意一种或多种。