[发明专利]磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括：

制浆分散步骤：将铁源、锂源、磷源、碳源及多羧酸加入到溶剂中混合成浆料并分散，分散时间为30分钟-6小时，所述碳源的加入量以使所述磷酸铁锂/碳复合材料中碳的质量百分数1％-7％计；

研磨步骤：研磨分散的浆料至设定粒度，若分散的浆料的粒度已小于或等于所述设定粒度，则直接进入下一步骤；

干燥造粒步骤：将粒度小于或等于设定粒度的浆料通过喷雾干燥的方法进行干燥、造粒得到粉料；及

烧结步骤：将所述粉料在惰性气体中烧结，得到所述磷酸铁锂/碳复合材料。

2.如权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于，按照n(Fe)：n(PO₄)：n(Li)＝(0.96～1.02)：(0.98～1.04)：(0.98～1.04)的摩尔比加入所述铁源、所述磷源及所述锂源，所述多羧酸的加入量为铁源质量的1％-10％，所述浆料的固含量为20％-50％。

3.如权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述制浆分散步骤中还将分散助剂加入到所述溶剂中以改良所述浆料的分散性，所述分散助剂的添加量为所述浆料的总质量的0.05％-0.5％，所述分散助剂为水溶性共聚物。

4.如权利要求3所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述分散助剂为聚醚类水溶性共聚物、聚醇类水溶性聚合物中的任意一种或多种。

5.如权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂及磷酸二氢锂中的一种或多种，所述铁源为三氧化二铁、氧化亚铁、三氧化四铁、羟基氧化铁、氢氧化铁及氢氧化亚铁中的任意一种或多种，所述磷源为磷酸和磷酸二氢锂中的任意一种或多种，所述碳源包括有机碳源、无机碳源中的任意一种或多种，所述有机碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉、环糊精及聚乙二醇中的一种或多种，所述无机碳源为超导电炭黑，科琴黑及乙炔黑中的一种或多种，所述多羧酸为丙二酸、二甲基丙二酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸、丙烷三羧酸及丁烷四羧酸中的一种或多种。

6.如权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述设定粒度的范围为0.15微米-1微米。

7.如权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述干燥造粒步骤中采用喷雾干燥机进行喷雾干燥，所述喷雾干燥机为压力喷射式喷雾干燥机、旋转离心式喷雾干燥机及两相流式喷雾干燥机中的任意一种或多种。

8.如权利要求7所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述干燥造粒步骤的入口处温度范围为200℃-300℃，所述干燥造粒步骤的出口处温度范围为60℃-150℃。

9.如权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述烧结步骤中的烧结的方式为一段式烧结、两段式烧结及三段式烧结中的任意一种。

10.如权利要求9所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述一段式烧结的保温温度为600℃-750℃，保温时间为1小时-10小时；所述两段式烧结包括第一段烧结和第二段烧结，第一段烧结的保温温度为300℃-500℃，保温时间为1小时-5小时，第二段烧结的保温温度为600℃-750℃，保温时间为1小时-10小时；所述三段式烧结包括第一段烧结、第二段烧结及第三段烧结，第一段烧结的保温温度为200℃-300℃，保温时间为1小时-5小时，第二段烧结的保温温度为450℃-550℃，保温时间为1小时-3小时，第三段烧结的保温温度为650℃-750℃，保温时间为1小时-5小时。