[发明专利]一种4-苯甲酰基-4’-甲基-二苯硫醚的制备方法在审
| 申请号： | 201811635159.5 | 申请日： | 2018-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN109734636A | 公开（公告）日： | 2019-05-10 |
| 发明（设计）人： | 毛桂红;张齐;王晓蒙;许昊;武瑞;李欢欢 | 申请（专利权）人： | 天津久日新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/20 | 分类号： | C07C319/20;C07C323/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300403 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯甲酰基 二苯硫醚 制备 硫醚化反应 酰基化反应 氯气 苯甲酰氯 反应条件 光引发剂 稳定生产 一氯化硫 原料制备 甲苯 苯基 次磺 收率 酰氯 | ||
1.一种4-苯甲酰基-4’-甲基-二苯硫醚的制备方法，包括下列步骤：
1）将苯和三氯化铝混合均匀后，缓慢滴加一氯化硫，滴毕保温反应，
2）步骤1）反应完全后，加入冰水进行水解制备中间体二苯二硫醚；
3）二苯二硫醚再与氯气反应反应制备苯基次磺酰氯；
4）苯基次磺酰氯与甲苯混合均匀后，加入三氯化铝进行保温反应，反应完全后，加冰水进行水解反应，制备4-甲基二苯基硫醚；
5）加入4-甲基二苯基硫醚和三氯化铝，混合均匀后滴加入苯甲酰氯，进行保温反应，反应完全后，将反应物倒入冰水中进行水解反应，制备得到4-苯甲酰基-4’-甲基-二苯硫醚。
2.根据权利要求1所述的4-苯甲酰基-4’-甲基-二苯硫醚的制备方法，其特征在于步骤1）反应温度选自10~40℃。
3.根据权利要求1所述的4-苯甲酰基-4’-甲基-二苯硫醚的制备方法，其特征在于步骤1）苯、三氯化铝和一氯化硫用量选自物质的量比为（1~10）:（0.5~1.2）：（1~1.2）。
4.根据权利要求1所述的4-苯甲酰基-4’-甲基-二苯硫醚的制备方法，其特征在于步骤3）反应在溶剂中进行，反应温度选自-5~20℃，反应溶剂选自二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯、氯苯、正己烷、苯。
5.根据权利要求1所述的4-苯甲酰基-4’-甲基-二苯硫醚的制备方法，其特征在于步骤4）反应在溶剂中进行溶剂选自甲苯、二氯乙烷、二氯甲烷、正己烷。
6.根据权利要求1所述的4-苯甲酰基-4’-甲基-二苯硫醚的制备方法，其特征在于步骤4）反应温度选自10~40℃。
7.根据权利要求1所述的4-苯甲酰基-4’-甲基-二苯硫醚的制备方法，其特征在于步骤4）反应物苯基次磺酰氯、甲苯和三氯化铝用量选自物质的量比1：（1~10）:（0.5~1.2）。
8.根据权利要求1所述的4-苯甲酰基-4’-甲基-二苯硫醚的制备方法，其特征在于步骤5）反应温度控制在-5~20℃。
9.根据权利要求1所述的4-苯甲酰基-4’-甲基-二苯硫醚的制备方法，其特征在于步骤5）反应物对甲基二苯硫醚、三氯化铝和苯甲酰氯用量现在物质的量比1：（0.5~1.2）：（1~1.5）。
10.根据权利要求1所述的4-苯甲酰基-4’-甲基-二苯硫醚的制备方法，其特征在于步骤4）不必进行提纯，直接进行步骤5）进行反应，反应温度如上述所述；反应溶剂选自二氯乙烷、二氯甲烷、氯苯、正己烷；反应物苯基次磺酰氯、三氯化铝、甲苯、苯甲酰氯用量选自1：（0.5~2.5）：（1~1.5）：（0.7~1.5）；三氯化铝可以在步骤4）一次加入，也可以在步骤4）、步骤5）分别加入；优选步骤3）、4）、5）均不进行后处理直接连续反应，反应溶剂选自二氯乙烷、二氯甲烷、氯苯、正己烷；反应物二苯二硫醚、三氯化铝、甲苯、苯甲酰氯用量选自1：（0.5~2.5）：（1~1.5）：（0.7~1.5）。
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