[发明专利]纯化方法有效
| 申请号: | 201811633482.9 | 申请日: | 2018-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN109988061B | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
| 发明(设计)人: | A·鲁金科;G·波勒尔斯 | 申请(专利权)人: | 罗门哈斯电子材料有限责任公司 |
| 主分类号: | C07C43/13 | 分类号: | C07C43/13;C07C41/42;C07C39/06;C07C39/07;C07C37/74;C09K15/08 |
| 代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 陈哲锋;胡嘉倩 |
| 地址: | 美国马*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纯化 方法 | ||
1.一种纯化方法,其包含:
(a)提供有机溶剂和酚类过氧化物形成抑制剂,其中所述过氧化物形成抑制剂的用量为按总过氧化物形成抑制剂和溶剂计的1至1000ppm,所述有机溶剂具有标准大气压下的第一沸点(bp1),且所述酚类过氧化物形成抑制剂具有标准大气压下的第二沸点(bp2),满足以下不等式(III):
(0.95)(bp1)bp2(1.05)(bp1) (III);和
(b)将所述有机溶剂和所述酚类过氧化物形成抑制剂加热至使所述有机溶剂和酚类过氧化物形成抑制剂蒸发的温度,和(ii)冷凝所述蒸发的有机溶剂和酚类过氧化物形成抑制剂,以提供所述有机溶剂和酚类过氧化物形成抑制剂的纯化混合物。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其中所述纯化方法为蒸馏法。
3.根据权利要求1或2所述的纯化方法,其中所述纯化方法是在真空下进行。
4.根据权利要求1所述的纯化方法,其中所述有机溶剂和所述酚类过氧化物形成抑制剂在所述加热步骤之前混合。
5.根据权利要求1所述的纯化方法,其中bp2小于bp1。
6.根据权利要求1所述的纯化方法,其中所述酚类过氧化物形成抑制剂选自苯酚、2-甲基苯酚、2-(三氟甲基)苯酚、4-甲氧基苯酚、4-(三氟甲氧基)苯酚、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、2,4-二(三氟甲基)-6-叔丁基苯酚、2,6-二-叔丁基苯酚、4-叔丁基邻苯二酚以及其组合。
7.根据权利要求6所述的纯化方法,其中所述酚类过氧化物形成抑制剂选自2-甲基苯酚、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚以及其组合。
8.根据权利要求1所述的纯化方法,其中所述有机溶剂选自以下中的一种或多种:异戊基醚、2-丁氧基乙醇、二丙二醇单甲醚、二丙二醇二甲醚、三丙二醇单甲醚、3-乙氧基丙酸乙酯、乳酸乙酯、丙二醇、三丙二醇、二异丙基苯、三异丙基苯、环戊酮、环己酮以及其组合。
9.根据权利要求8所述的纯化方法,其中所述有机溶剂为三丙二醇单甲醚且所述酚类过氧化物形成抑制剂为2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚,或其中所述溶剂为二丙二醇甲醚且所述酚类过氧化物形成抑制剂为2-甲基苯酚。
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