[发明专利]一种1;1`砜基双[4-(2-丙烯)氧基苯]的合成方法

说明书

本发明提供了一种1,1`‑砜基双[4‑(2‑丙烯)氧基苯]的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明首先将4,4'‑二羟基二苯砜、醇醚类溶剂和碱性溶液混合后加热，得到预反应液，再向所述预反应液中加入氯丙烯，进行亲核取代反应，得到1,1'‑砜基双[4‑(2‑丙烯)氧基苯]。本发明使用氯丙烯作为合成原料，原料成本低；所用醇醚类溶剂沸点高，挥发性差，在使用过程中原料损失少，且醇醚类溶剂可以循环利用；本发明不使用相转移催化剂，能够降低反应成本，且反应在常压条件下进行，工艺安全性高，便于操作，所得产物收率和纯度高。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，特别涉及一种1,1′-砜基双[4-(2-丙烯)氧基苯]的合成方法。

背景技术

1,1′-砜基双[4-(2-丙烯)氧基苯]的用途十分广泛，其主要用于热敏记录材料的显色剂、高分子阻燃剂的原料及高分子耐热材料的原料等。

美国专利US4596997公开了使用4,4′-二羟基二苯砜与溴丙烯取代生成1,1′-砜基双[4-(2-丙烯))氧基苯]的方法。此方法原料溴丙烯价格较贵，不适合大规模工业化生产，同时此工艺存在反应时间长等问题。

日本专利JP2002-193865公开了以氯丙烯为原料、在高压密闭容器中制备 1,1′-砜基双[4-(2-丙烯)氧基苯]的方法。由于氯丙烯的沸点只有45℃，该专利采用高压密闭装置防止氯丙烯的挥发，但是此法不仅增加了设备的投资，同时降低了反应的安全性。

专利CN102050767公开了在水体系中利用相转移催化剂和碘化钾催化剂制备1,1′-砜基双[4-(2-丙烯)氧基苯]的方法，该方法使用不可回收的相转移催化剂和碘化钾催化剂，增加了生产成本；专利CN101168520公开了以氯丙烯为原料，利用醇类作为反应溶剂制备1,1′-砜基双[4-(2-丙烯)氧基苯]的方法，但该方法存在溶剂回收率低，且反应时间长等问题。

由此可知，现有的1,1′砜基双[4-(2-丙烯)氧基苯]合成方法仍存在成本高，反应时间长，工艺安全性差的缺陷。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种1,1′-砜基双[4-(2-丙烯)氧基苯]的合成方法。本发明提供的合成方法反应时间短，工艺成本低，所得产物收率和纯度高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种1,1′-砜基双[4-(2-丙烯)氧基苯]的合成方法，包括以下步骤：

(1)将4,4′-二羟基二苯砜、醇醚类溶剂和碱性溶液混合，得到预反应液；

(2)向所述预反应液中加入氯丙烯，进行亲核取代反应，得到1,1′-砜基双[4-(2-丙烯)氧基苯]。

优选的，所述步骤(1)中的醇醚类溶剂有式I所示结构：

优选的，所述醇醚类溶剂包括二丙二醇单甲醚和/或二乙二醇单甲醚。

优选的，所述步骤(1)中4,4′-二羟基二苯砜与醇醚类溶剂的质量比为1： 2～5。

优选的，所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液，所述碱性溶液的质量浓度为20～50％。

优选的，所述步骤(1)中4,4′-二羟基二苯砜与碱性溶液中碱的摩尔比为1：2～2.4。

优选的，所述步骤(1)中的混合在加热条件下进行，所述加热的温度为40～70℃，加热的时间为0.8～1.2h。

优选的，所述步骤(2)中4,4′-二羟基二苯砜与氯丙烯的摩尔比为1： 2.2～2.6。

优选的，所述步骤(2)中亲核取代反应的温度为70～90℃，时间为1～3h。