[发明专利]一种1;1`砜基双[4-(2-丙烯)氧基苯]的合成方法在审
| 申请号： | 201811632566.0 | 申请日： | 2018-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN109535048A | 公开（公告）日： | 2019-03-29 |
| 发明（设计）人： | 骆建轻;周以鸿;赖立冬;程龙进;何文秀 | 申请（专利权）人： | 九江中星医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/22 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 332000 江西*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 醇醚类溶剂 丙烯 氧基苯 砜基 预反应液 氯丙烯 合成 二羟基二苯砜 亲核取代反应 有机合成技术 工艺安全性 转移催化剂 挥发性 常压条件 反应成本 合成原料 碱性溶液 循环利用 原料成本 原料损失 沸点 收率 加热 | ||
1.一种1,1'-砜基双[4-(2-丙烯)氧基苯]的合成方法，包括以下步骤：
(1)将4,4'-二羟基二苯砜、醇醚类溶剂和碱性溶液混合，得到预反应液；
(2)向所述预反应液中加入氯丙烯，进行亲核取代反应，得到1,1'-砜基双[4-(2-丙烯)氧基苯]。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中的醇醚类溶剂有式I所示结构：
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述醇醚类溶剂包括二丙二醇单甲醚和/或二乙二醇单甲醚。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中4,4'-二羟基二苯砜与醇醚类溶剂的质量比为1：2～5。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液，所述碱性溶液的质量浓度为20～50％。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中4,4'-二羟基二苯砜与碱性溶液中碱的摩尔比为1：2～2.4。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中的混合在加热条件下进行，所述加热的温度为40～70℃，加热的时间为0.8～1.2h。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中4,4'-二羟基二苯砜与氯丙烯的摩尔比为1：2.2～2.6。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中亲核取代反应的温度为70～90℃，时间为1～3h。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述亲核取代反应后还包括：对亲核取代反应液进行后处理；所述后处理包括以下步骤：
对亲核取代反应液依次进行冷却、过滤和干燥，得到1,1'-砜基双[4-(2-丙烯)氧基苯]固体。
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