[发明专利]一种用于分离得到亚氨基二乙酸、硫酸铵的方法

说明书

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种用于分离亚氨基二乙酸、硫酸铵的方法。将亚氨基二乙酸溶液调节pH值至1.5‑3.0，利用温差法将所述亚氨基二乙酸溶液降至10‑40℃，得固体亚氨基二乙酸粗品和剩余料液。将所得固体亚氨基二乙酸粗品和剩余料液进行固液分离，并水洗和干燥所述固体亚氨基二乙酸粗品，得商品化的亚氨基二乙酸剩余液体与气氨反应后，调节反应的pH值至6.6‑7.5以上进行多次浓缩结晶再分离、水洗、干燥得到副产品硫酸铵。该分离方法工艺流程短、环保优势明显，降低了生产成本，减少了能耗，能进行规模化生产。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种用于分离得到亚氨基二乙酸、硫酸铵的方法。

背景技术

亚氨基二乙酸又名二甘氨酸、氨基二乙酸，简称IDA，分子式为NH(CH₂COOH)₂，是一种重要的精细化工产品，具有很强的络合作用，能和多种金属离子形成螯合物，其在农药、染料、化工、水处理、医药、功能高分子、电子等方面有着广泛应用，是农药、制药、橡胶、表面活性剂、络合剂、食品添加剂、电镀工业、合成金属表面处理剂及其离子交换树脂等的重要原料和中间体。

国内工业化生产亚氨基二乙酸的方法主要有四种：国内工业化生产亚氨基二乙酸的方法主要有四种，亚氨基二乙腈碱水解法、亚氨基二乙腈酸水解法、氯乙酸法与二乙醇胺氧化法。其中，氯乙酸法是将氯乙酸与氨水、氢氧化钙反应后，用盐酸酸化，生成亚氨基二乙酸盐酸盐，静置结晶，抽滤，酸洗，将其溶于热水，加入氢氧化钠溶液，生成亚氨基二乙酸，结晶、分离、干燥后得到产品，该方法工艺成熟，但具有流程长、产品纯度低、成本高、“三废”严重等缺点；亚氨基二乙腈酸水解法是将亚氨基二乙腈与盐酸或者硫酸水解直接得到亚氨基二乙酸和氯化铵或者硫酸铵；二乙醇胺氧化法和亚氨基二乙腈碱水解法都是先将原料变成亚氨基二乙酸二钠盐，然后用盐酸或硫酸酸化得到亚氨基二乙酸和氯化钠或者硫酸钠的混合物，再分离得到亚氨基二乙酸。

目前，亚氨基二乙腈碱水解后酸化法是最为常用的亚氨基二乙酸的制备方法，常用的分离方法是将亚氨基二乙酸二钠盐用盐酸或者硫酸酸化成亚氨基二乙酸和相应的无机盐，利用亚氨基二乙酸在水中溶解度小而无机盐在水中溶解度大的特性将二者分离开，料液连续套用；或者将亚氨基二乙酸二钠盐酸化成亚氨基二乙酸一钠盐和氯化钠或者硫酸钠，再利用亚氨基二乙酸一钠盐与无机盐的溶解度特性先分离出无机盐，再酸化分离得到亚氨基二乙酸，料液套用。因为目前商品化的亚氨基二乙腈含量最高只有95％，其中所含杂质水解酸化后影响亚氨基二乙酸的收率及料液的循环套用次数，增加了废水产生量及处理难度。

亚氨基二乙腈(简称IDAN)生产工艺是以氢氰酸为起始原料，经甲醛溶液吸收合成羟基乙腈水溶液，羟基乙腈水溶液与氨作用连续化反应得到含亚氨基二乙腈的反应液，将其通过多次结晶分离，分别得到亚氨基二乙腈产品和料液。

所述亚氨基二乙腈生产料液是指采用现有技术中的以下方法中的一种制得：采用氢氰酸、六次甲基四胺和甲醛为原料，氨基乙腈加热歧化反应，羟基乙腈与氨基乙腈反应制备、羟基乙腈和氨为原料制备。亚氨基二乙腈生产料液中含有大量的亚氨基二乙腈、羟基乙腈、氨基乙腈、硫酸、硫酸氢铵和硫酸铵，还有一些其它的有机聚合物，因成分复杂，通常被当做废液焚烧处理。但该料液的含盐量、含水量较大，燃烧较为困难，且燃烧热值非常低，在料液燃烧过程中还会产生大量的酸气，造成二次污染和金属设备的腐蚀，燃烧过程中产生的有机聚合物极易堵塞焚烧炉。