[发明专利]一种用于分离得到亚氨基二乙酸、硫酸铵的方法有效
申请号: | 201811632063.3 | 申请日: | 2018-12-29 |
公开(公告)号: | CN109704984B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 刘佳;薛聃;邓建伟;唐大家;范倩玉 | 申请(专利权)人: | 重庆紫光化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C227/40 | 分类号: | C07C227/40;C07C229/16;C01C1/24 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所(普通合伙) 11308 | 代理人: | 黎昌莉 |
地址: | 402161 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 分离 得到 氨基 乙酸 硫酸铵 方法 | ||
1.一种分离得到亚氨基二乙酸的方法,其特征在于,将亚氨基二乙酸溶液调节pH值至1.5-3.0,利用温差法将所述亚氨基二乙酸溶液降至10-40℃,得固体亚氨基二乙酸粗品和剩余料液;
将所得固体亚氨基二乙酸粗品和剩余料液进行固液分离,并水洗和干燥所述固体亚氨基二乙酸粗品,得商品化的亚氨基二乙酸;所述亚氨基二乙酸溶液是通过如下方法获得:所述亚氨基二乙酸溶液由亚氨基二乙腈料液经酸水解、脱色后获得,所述亚氨基二乙腈料液是指采用现有技术中的以下方法中的一种制得:采用氢氰酸、六次甲基四胺和甲醛为原料制备,氨基乙腈加热歧化反应制备,羟基乙腈与氨基乙腈反应制备、羟基乙腈和氨为原料制备;所述亚氨基二乙腈料液可来源于反应中取出亚氨基二乙酸后的结晶料液,或结晶料液的浓缩液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将亚氨基二乙酸溶液调节pH值至1.5-1.9。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,利用温差法将所述亚氨基二乙酸溶液降至21-35℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水洗方法为浸泡法,所述干燥方法为离心法。
5.一种分离亚氨基二乙酸、硫酸铵的方法,其特征在于,将亚氨基二乙酸溶液调节pH值至1.5-3.0,利用温差法将所述亚氨基二乙酸溶液降至10-40℃,得固体亚氨基二乙酸粗品和剩余料液;
将所得固体亚氨基二乙酸粗品和剩余料液进行固液分离,并水洗和干燥所述固体亚氨基二乙酸粗品,得商品化的亚氨基二乙酸;
剩余料液与氨反应后,调节反应的pH值至5.5-7.5进行浓缩结晶再分离、水洗、干燥得到副产品硫酸铵;所述亚氨基二乙酸溶液是通过如下方法获得:所述亚氨基二乙酸溶液由亚氨基二乙腈料液经酸水解、脱色后获得,所述亚氨基二乙腈料液是指采用现有技术中的以下方法中的一种制得:采用氢氰酸、六次甲基四胺和甲醛为原料制备,氨基乙腈加热歧化反应制备,羟基乙腈与氨基乙腈反应制备、羟基乙腈和氨为原料制备;所述亚氨基二乙腈料液可来源于反应中取出亚氨基二乙酸后的结晶料液,或结晶料液的浓缩液。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,将亚氨基二乙酸溶液调节pH值至1.5-1.9,利用温差法将所述亚氨基二乙酸溶液降至21-35℃。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,调节反应的pH值至6.5-7.5,所述浓缩为多次浓缩。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述副产品硫酸铵中还含有亚氨基二乙酸。
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