[发明专利]一种测定乙炔混合气中氧气和氮气含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定乙炔混合气中氧气和氮气含量的方法，首先用高纯乙炔气作为背景气，加入定量空气配制好标准气，经十通阀转换进样后，通过气相色谱测定出各组分的峰面积，同时根据计算关系式推导出标准气中氧气、氮气、乙炔及二氧化碳的含量，利用各组分含量及对应峰面积来标定分析方法，以此标准方法测定出乙炔混合气中氧气、氮气、乙炔及二氧化碳的含量。本发明通过面积归一化法测定乙炔混合气中氧气、氮气、乙炔及二氧化碳的含量，此方法精密度和准确度高、重复性好，且操作简便、快速。

技术领域

本发明涉及一种测定方法，具体地说是一种测定乙炔混合气中氧气和氮气含量的方法。

背景技术

乙炔(HC≡CH)是最简单的炔烃。纯乙炔是一种无色、无味、可燃的气体，微溶于水，易溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。工业生产乙炔气主要有以下几种方法：电石法、甲烷裂解法、烃类裂解法等。采用电石法生产乙炔气，是由电石与水发生水解反应生成，生产过程中易带有少量的氧气、氮气和二氧化碳。若氧气含量过高，极易发生爆炸，存在安全隐患；若氮气(惰性气体)、二氧化碳气体含量过高，反应器内易产生氮气、二氧化碳气体积聚，同等条件下反应器内乙炔与醋酸克分子比降低，反应速率减慢，严重影响产品产、质量。故生产过程中需要严格控制乙炔混合气中各组分的含量。

经文献检索，目前国内乙炔混合气中各组分含量检验方法是化学检验法，首先是选用丙酮吸收乙炔气，剩余少量乙炔气用硝酸银进行吸收，然后采用氢氧化钾吸收二氧化碳气体，再用碱性焦性没食子酸吸收氧气，剩余未参加反应气体为氮气。从上述可以看出化学检验法存在以下缺点：①反应液浓度配比把控不精确，极易造成检验结果误差，准确性差，检验结果无法有效指导生产；②检验频繁，检验过程大量消耗反应液，且反应液不可循环利用，提高生产成本；③检验过程繁琐、周期长，大量消耗人力、物力；④反应结果不能及时指导生产；⑤反应液排放易造成环境污染。经文献检索目前尚无物理法测定乙炔混合气中各组分的分析方法。

发明内容

本发明针对上述现有技术所存在的不足之处，提供了一种测定乙炔混合气中氧气和氮气含量的方法，采用物理法进行测定，仪器可以准确的测定出乙炔混合气中各组分的含量，样品耗能少，批量处理样品分析速度快，检验结果准确。

本发明测定乙炔混合气中氧气和氮气含量的方法，包括如下步骤：

步骤1：标准气的配制

标准气的配制采用静态配气法。分别准备100ml和5ml洁净、干燥的注射器及真空气袋，用100ml的注射器连续两次抽取98ml的高纯乙炔气注入真空气袋内，再用5ml的注射器吸取4ml空气注入装有196ml高纯乙炔气的真空袋内中，摇匀，即得标准气，此标准气为200ml，氧气、氮气、乙炔及二氧化碳所占体积分数分别为0.42％、1.56％、97.9％、0.06％。

步骤2：气相色谱测定

将步骤1配制的标准气通过气相色谱进行测定，测定出各组分的峰面积，同时在气相色谱工作站中输入各组分的体积分数并存档，同等条件下测定3次，取3次峰面积的平均值；

调整气相色谱仪各项参数，待稳定后，将待测乙炔混合气通过十通阀转换进样，利用Q柱对乙炔气和二氧化碳进行滞留，氧气、氮气先通过13X分子筛柱进行分离，滞留的二氧化碳、乙炔在规定时间内再次通过十通阀转换至GDX-102色谱柱中进行分离，检测器将分离组分转变成电信号，由记录仪记录出色谱图，根据相应组分色谱峰得出峰面积，利用面积归一化法测定组分含量，重复测定3次，取三次测定结果平均值；

步骤3：相对校正因子的计算

计算公式如下：

式中—待测组分对标准物的相对含量校正因子；

g_wi—待测组分的绝对校正因子；