[发明专利]一种测定乙炔混合气中氧气和氮气含量的方法

权利要求书

1.一种测定乙炔混合气中氧气和氮气含量的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：标准气的配制

标准气的配制采用静态配气法。分别准备100ml和5ml洁净、干燥的注射器及真空气袋，用100ml的注射器连续两次抽取98ml的高纯乙炔气注入真空气袋内，再用5ml的注射器吸取4ml空气注入装有196ml高纯乙炔气的真空袋内中，摇匀，即得标准气，此标准气为200ml，氧气、氮气、乙炔及二氧化碳所占体积分数分别为0.42％、1.56％、97.9％、0.06％；

步骤2：气相色谱测定

将步骤1配制的标准气通过气相色谱进行测定，测定出各组分的峰面积，同时在气相色谱工作站中输入各组分的体积分数并存档，同等条件下测定3次，取3次峰面积的平均值；

调整气相色谱仪各项参数，待稳定后，将待测乙炔混合气通过十通阀转换进样，利用Q柱对乙炔气和二氧化碳进行滞留，氧气、氮气先通过13X分子筛柱进行分离，滞留的二氧化碳、乙炔在规定时间内再次通过十通阀转换至GDX-102色谱柱中进行分离，检测器将分离组分转变成电信号，由记录仪记录出色谱图，根据相应组分色谱峰得出峰面积，利用面积归一化法测定各组分含量，重复测定3次，取三次测定结果平均值。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

相对校正因子的计算公式如下：

式中—待测组分对标准物的相对含量校正因子；

g_wi—待测组分的绝对校正因子；

g_ws—标准物组分的绝对校正因子；

m_i—待测组分体积百分数，％；

m_s—标准物的体积百分数，％；

A_i—待测组分的峰面积；

A_s—标准物的峰面积。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：

待测乙炔混合气中组分含量的计算公式如下：

式中：w_i—待测组分i在乙炔混合气中的含量；

A₁、A₂...A_i...A_n—乙炔混合气中各个待测组分的峰面积；

g₁、g₂...g_i...g_n—乙炔混合气中各个待测组分的绝对校正因子；

g_s—标准物组分的绝对校正因子；

G₁、G₂...G_i...G_n—乙炔混合气中各个待测组分对标准物的相对质量校正因子。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤2中，通过气相色谱法进行测定时，测定参数设置如下：

气相色谱仪：SP-3420A，TCD检测器；

色谱柱：Q柱，4m×3mm；

13X分子筛柱，3m×3mm；

GDX-102色谱柱，3m×3mm；

程序升温：初始温度50℃，保持3min，以10℃/min升至100℃，保持5min；

进样器温度：100℃；

备用炉温度：100℃；

检测器温度：150℃；

热丝温度：180℃；

桥流稳定值：206mA；

灵敏度：0.5；

载气：氢气，载气流速：30ml/min；

空气流速：300ml/min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

十通阀转换参数：初始状态-1、-2，保持0.02s后转换至接通13X分子筛柱状态1、2，保持1.6min后，转回初始与GDX-102色谱柱接通状态-1、-2。