[发明专利]N-丁基-4-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺-3-甲醛-(2-吡啶)腙及应用有效

专利信息
申请号: 201811630637.3 申请日: 2018-12-29
公开(公告)号: CN109593078B 公开(公告)日: 2021-01-01
发明(设计)人: 侯玲杰;王煜;刘涛 申请(专利权)人: 太原师范学院
主分类号: C07D401/12 分类号: C07D401/12;C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 代理人: 朱源;杨文艳
地址: 030619 山西省*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 丁基 羟基 二甲 亚胺 甲醛 吡啶 应用
【权利要求书】:

1.N-丁基-4-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺-3-甲醛-(2-吡啶)腙,其特征在于,其结构式为

2.如权利要求1所述的N-丁基-4-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺-3-甲醛-(2-吡啶)腙的制备方法,其特征在于,将N-丁基-4-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺-3-甲醛和2-肼吡啶溶于甲醇中,加热回流,冷却至反应结束后,通过抽滤,甲醇洗涤得到N-丁基-4-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺-3-甲醛-(2-吡啶)腙。

3.如权利要求2所述的N-丁基-4-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺-3-甲醛-(2-吡啶)腙的制备方法,其特征在于,所述N-丁基-4-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺-3-甲醛与2-肼吡啶的用量摩尔比为5:6,加热温度为65℃,回流时间为1h。

4.N-丁基-4-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺-3-甲醛-(2-吡啶)腙在Fe3+检测中的应用。

5.如权利要求4所述的应用,其特征在于,N-丁基-4-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺-3-甲醛-(2-吡啶)腙作为探针在Fe3+定性检测中的方法,包括以下步骤:

a、将N-丁基-4-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺-3-甲醛-(2-吡啶)腙溶于甲醇中,配置成1×10-3M的L储备液;配置0.05mol/L的Tris-盐酸缓冲溶液;

b、进行紫外吸收滴定:移取50μL的L储备液于比色管中,加入相应体积的1×10-3M的Fe3+储备液,加入1mL缓冲溶液,并加入双蒸水,使水的总体积为1500μL,然后用DMSO定容至5mL,摇匀;随着Fe3+浓度的增加,溶液颜色由粉色变为浅黄色,同时伴随紫外光谱的变化;

或直接裸眼观察:移取50μL的L储备液于比色管中,加入待测样品溶液,加入1mL缓冲溶液,并加入双蒸水,使水的总体积为1500μL,然后用DMSO定容至5mL,摇匀;若比色管中溶液的颜色由粉色变为淡黄色,则表明待测溶液中存在Fe3+,实现对Fe3+的裸眼识别。

6.如权利要求4所述的应用,其特征在于,N-丁基-4-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺-3-甲醛-(2-吡啶)腙作为荧光探针在Fe3+定量检测中的方法,包括以下步骤:

a、将N-丁基-4-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺-3-甲醛-(2-吡啶)腙溶于甲醇中,配置成1×10-3M的L储备液;配置1×10-3M的Fe3+储备液,配置0.05mol/L的Tris-盐酸缓冲溶液;

b、取25μL的L储备液于比色管中,加入相应体积的1×10-3M的Fe3+储备液,加入1mL缓冲溶液,并加入双蒸水,使水的总体积为1500μL,然后用DMSO定容至5mL,摇匀后用于荧光光谱的测定,随着Fe3+的加入,体系在530nm处的荧光强度显著增强,530nm处的荧光强度I530nm与Fe3+的浓度在0.2-4.0×10-6M的范围内呈现良好的线性关系,R2=0.9972;以Fe3+浓度为横坐标,以荧光强度I530nm为纵坐标作图,得到Fe3+浓度与荧光强度的线性方程;

c、取25μL的L储备液于比色管中,取待测样品xμL溶液加入,加入1mL缓冲溶液,并加入双蒸水,使水的总体积为1500μL,然后用DMSO定容至5mL,摇匀后用于荧光光谱的测定,根据测得的荧光强度带入步骤b所得的线性方程中,即可求得Fe3+的浓度[Fe3+],待测样品[Fe3+]待测=5000μL×[Fe3+]/xμL。

7.如权利要求6所述的应用,其特征在于,N-丁基-4-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺-3-甲醛-(2-吡啶)腙在Fe3+定量检测的检测限为3.83×10-8M,信噪比为3:1。

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