[发明专利]一种制备香芹酮并联产异丙醇的方法在审

专利信息
申请号: 201811628053.2 申请日: 2018-12-28
公开(公告)号: CN109503350A 公开(公告)日: 2019-03-22
发明(设计)人: 刘得民 申请(专利权)人: 浙江昊唐实业有限公司
主分类号: C07C49/647 分类号: C07C49/647;C07C45/00;C07C31/10;C07C29/143;B01J23/83
代理公司: 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 33261 代理人: 李品
地址: 310000 浙江省杭州市江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 香芹酮 异丙醇 联产 制备 氢转移催化剂 三氧化二铁 二氧化钛 反应条件 气液反应 对设备 高产率 氢转移 氧化钾 氧化锌 重量份 丙酮 常压 催化
【权利要求书】:

1.一种制备香芹酮并联产异丙醇的方法,其特征在于:将香芹醇与丙酮加入到反应器中,在氢转移催化剂作用下进行氢转移反应制备香芹酮并联产异丙醇。

2.根据权利要求1所述的制备香芹酮并联产异丙醇的方法,其特征在于:所述的氢转移催化剂以重量份数计,包括以下组分:65~80份三氧化二铁;8~16份氧化钾,10~20份氧化铈;0.5~5份氧化镍。

3.根据权利要求1所述的制备香芹酮并联产异丙醇的方法,其特征在于,所述氢转移催化剂的加入量为香芹醇质量的1~10%。

4.根据权利要求1所述的制备香芹酮并联产异丙醇的方法,其特征在于,香芹醇与丙酮的摩尔比为1:2~10,优选1:2~3。

5.根据权利要求1所述的制备香芹酮并联产异丙醇的方法,其特征在于,具体操作步骤如下:

S1、氢转移催化剂制备:

以重量百分比计,将所需量的铁源、钾源、铈源、镍源以及制孔剂混合均匀,加入水,制成有粘性、适合挤条的面团状物,经挤条、成型、干燥后,采用气氛箱式炉,焙烧,制得所述的氢转移催化剂;

S2、香芹醇催化脱氢在固定床反应器中,装载上述步骤S1所制备催化剂,将香芹醇与储氢载体溶剂按一定比例充分混合后,预热至50~150℃,以氮气为载气,将预热后的原料导入固定床反应器中,原料液体积空速控制在1.0~2.5h-1,反应温度控制在100~150℃。

6.根据权利要求5所述的制备香芹酮并联产异丙醇的方法,其特征在于步骤S1中,原料三氧化二铁以氧化铁红的形式加入,氧化钾以碳酸钾的形式加入,氧化铈以氢氧化铈的形式加入,氧化镍以氧化物的形式加入。

7.根据权利要求5所述的制备香芹酮并联产异丙醇的方法,其特征在于:步骤S1中,水的加入量没有特别限制,本领域技术人员为了挤出需要可以合理掌握干湿度,例如但不限于水的加入量占催化剂原料总重17~33%。

8.根据权利要求5所述的制备香芹酮并联产异丙醇的方法,其特征在于:步骤S1中,所述焙烧优选为在150~400℃下焙烧1~8小时,然后在650~1000℃下焙烧2~16小时;所述干燥的温度优选为35~150℃;干燥的时间优选为2~20小时。

9.根据权利要求5所述的制备香芹酮并联产异丙醇的方法,其特征在于:步骤S2中香芹醇与储氢载体溶剂的摩尔比为1:2~10,剂油比为1:1~5,优选1:2~3。

10.根据权利要求5所述的制备香芹酮并联产异丙醇的方法,其特征在于:步骤S1中,制孔剂选自石墨、田菁粉、聚苯乙烯微球、羧甲基纤维素钠中的一种或多种,其加入量为催化剂总重量的2~6%。

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