[发明专利]一种制备香芹酮并联产异丙醇的方法在审
| 申请号: | 201811628053.2 | 申请日: | 2018-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN109503350A | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
| 发明(设计)人: | 刘得民 | 申请(专利权)人: | 浙江昊唐实业有限公司 |
| 主分类号: | C07C49/647 | 分类号: | C07C49/647;C07C45/00;C07C31/10;C07C29/143;B01J23/83 |
| 代理公司: | 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 33261 | 代理人: | 李品 |
| 地址: | 310000 浙江省杭州市江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 香芹酮 异丙醇 联产 制备 氢转移催化剂 三氧化二铁 二氧化钛 反应条件 气液反应 对设备 高产率 氢转移 氧化钾 氧化锌 重量份 丙酮 常压 催化 | ||
本发明公开了一种制备香芹酮并联产异丙醇的方法,以香芹醇为原料,在氢转移催化剂的作用下,催化香芹醇与丙酮进行氢转移制备香芹酮并联产异丙醇;氢转移催化剂以重量份数计,包括以下组分:50~60份三氧化二铁;5~10份氧化钾;10~20份二氧化钛;2~8份氧化锌;该方法为不涉及气液反应,反应条件易于控制,反应在常压下进行,对设备要求低,有利于工业化生产,可高产率的得到香芹酮并联产异丙醇。
技术领域
本发明涉及化工产品制备技术领域,具体涉及一种制备香芹酮并联产异丙醇的方法。
背景技术
香芹酮,又名联苯甲酰、1,2-二苯基乙二酮,黄色棱形结晶粉末,用于有机合成中间体、杀虫剂、光敏胶和光固化涂料的光固化剂及医药中间体等。
目前香芹醇氧化合成香芹酮的路线分为催化氧化法和非催化氧化法两类。非催化氧化法就是指利用直接氧化法进行香芹酮的合成,即在反应体系中将香芹醇与氧化剂直接混合,在一定反应条件下,通过氧化还原反应将香芹醇氧化成香芹酮。能够用于香芹醇的氧化的氧化剂有很多种类,可以分为无机氧化剂、有机氧化剂及载体氧化剂等。
催化氧化法是指利用合适的催化剂促进香芹醇氧化,其氧化过程主要利用空气中的氧气作为反应体系中的氧化剂。因此,该方法既可以降低生产的成本,也可以提高反应原料的转化率,同时催化剂可以循环使用,是一种高效制备香芹酮化合物的新途径,符合现代绿色化学的新理念,也是最具备研究前景的一类合成香芹酮的方法。。CatalysisCommunications(2009 ,10 ,1931–1935)报道了空气作为氧化剂,甲
苯为溶剂,Pd/SiO2为催化剂在100℃下催化香芹醇脱氢制备香芹酮,反应0 .75h,香芹酮的
收率为98%,反应条件温和、反应时间短、香芹酮的收率高,但催化剂昂贵、反应成本较高,不利于工业化生产。Journal ofChemical Sciences(2014 ,126 ,111-115)报道了室温条件下以分子氧或空气作为氧化剂,对二甲苯作为溶剂,Co(Salen)配合物作为催化剂催化香芹醇脱氢制备香芹酮,反应2 .25h,产物香芹酮的收率94%,反应时间短,催化剂效率高,但是Co(Salen)配合物制备繁琐,制备周期较长。Tetrahedron Letters(1999 ,40 ,7657-7659)报道了空气作为氧化剂,乙酸水溶液为溶剂,40mol%Bi(NO3)2和4mol%Cu(OAc)2作为催化剂催化香芹醇脱氢制备香芹酮,反应3h,香芹酮的收率为99%,反应条件温和,催化剂制备简单,但是催化剂硝酸铋的用量较大,成本较高。
中国专利CN 107903155 A公开了一种催化香芹醇脱氢制备香芹酮的方法以氧气或空气作为氧化剂,钒氧化合物、亚硝酸酯两种组分构成的复合催化剂,催化香芹醇氧化为香芹酮。但该方法的催化不利于回收,且加入的亚硝酸酯及其还原产物不易于分离,且反应条件不易控制,极易产生过度氧化产物。
因此,开发一种廉价高效的催化剂,能够在温和条件下实现高选择性催化香芹醇脱氢制备香芹酮的方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备香芹酮并联产异丙醇的方法,在氢转移催化剂的作用下,催化香芹醇与丙酮进行氢转移制备香芹酮并联产异丙醇。该方法具有催化效率高、原子经济性好、环境污染小、反应成本低等优点。
为实现上述目标,本发明采用的技术方案是:
一种制备香芹酮并联产异丙醇的方法,将香芹醇与丙酮加入到反应器中,在氢转移催化剂作用下进行氢转移反应制备香芹酮并联产异丙醇。
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