[发明专利]一种可区分不同类型位错的透射电镜成像方法

说明书

本发明公开了一种可区分不同类型位错的透射电镜成像方法，包括：在普通透射电镜模式下，倾转样品，使电子束沿第一晶带轴入射，拍摄衍射谱并标定；根据标定倾转样品，使样品处于第一衍射矢量的双束衍射状态；将电镜切换进入暗场成像模式，利用探测器收集第一衍射矢量衍射束的衍射衬度图像；倾转样品，拍摄样品沿第二晶带轴的衍射谱，并标定；根据标定倾转样品，使样品的待观察位错区域先后处于两个不同的衍射矢量的双束衍射状态，并将电镜切换进入暗场成像模式，利用探测器分别收集这两个不同的衍射矢量衍射束的衍射衬度图像。本发明解决了传统的“双束”衍射无法区分多种伯格斯矢量的位错类型的问题，有利于更深入地揭示样品的位错演变规律。

技术领域

本发明涉及材料微结构检测分析技术领域，尤其涉及一种可区分不同类型位错的透射电镜成像方法。

背景技术

现代科学技术的迅速发展，要求材料科学工作者能够及时提供具有良好力学性能的结构材料及具有各种物理化学性能的功能材料，而材料的性能往往取决于它的微观结构及成分分布。因此，为了研究新的材料或改善传统材料，必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在制备、加工及使用条件下(包括相变过程中，外加应力及各种环境因素作用下等)微观结构和微区成分的变化，并进而揭示材料成分—工艺—微观结构—性能之间关系的规律，建立和发展材料科学的基本理论。

透射电镜(TEM)正是这样一种能够达到原子尺度的分辨能力，同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。特别是选区电子衍射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份分析，得到全面的信息。利用透射电镜对位错进行成像观察，根据位错的类型、组态来分析位错的演化规律，对III族氮化物半导体材料生长具有重要的指导意义。

“双束”衍衬像技术是较成熟的运用透射电镜观察材料位错的技术。其基本步骤是使样品处于“双束”衍射位置——此时样品衍射谱中的透射斑和一个特定衍射斑的亮度远大于其他衍射斑，再利用物镜光阑选取衍射斑或者透射斑进行位错的衍射衬度成像。利用不同衍射束g的“双束”衍衬像，获得对材料同一区域不同类型位错的成像可以区分位错类型和观察位错的形态。

六方结构III族氮化物位错基本位错有三种，c型、a型和a+c型，伯格斯矢量分别为<0001>、1/3<11-20>和1/3<11-23>。传统的，对于六方结构III族氮化物位错的“双束”衍衬象观察，采用两种衍射矢量g＝0002、g＝11-20即可区分这三种类型的位错，如表1所示。表1中，打勾表示有衬度，在该衍射矢量下可以观察到位错；打叉表示无衬度，在该衍射矢量下不可以观察到位错。

表1

然而，根据六方结构III族氮化物的对称性，伯格斯矢量为1/3<11-20>的a型位错可以细分为伯格斯矢量为±1/3[1-210]、±1/3[11-20]、±1/3[2-1-10]三种。通常，外延生长的III族氮化物中大多数的位错是a型位错，准确分辨a型位错的三种形态对深入认识a型位错在材料生长中的起源、增殖、演化和湮灭具有重要意义。然而，从表1中可以看出，传统的观察位错方法不能进一步对伯格斯矢量为±1/3[1-210]、±1/3[11-20]、±1/3[2-1-10]的三种a型位错进行区分。

发明内容

鉴于现有技术存在的不足，本发明提供了一种可区分不同类型位错的透射电镜成像方法，有助于人们更深入的研究样品中不同位错的相互作用规律。

为了实现上述的目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种可区分不同类型位错的透射电镜成像方法，包括：

在普通透射电镜模式下，倾转样品，使电子束沿第一晶带轴入射，拍摄衍射谱，并进行第一次标定；

根据所述第一次标定倾转样品，实时观察和拍摄衍射谱，确定样品处于第一衍射矢量的双束衍射状态；