[发明专利]2-氯-4;4;4-三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法在审
| 申请号： | 201811623712.3 | 申请日： | 2018-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN109574845A | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 褚博宇;姜红林;陈会存;丁君 | 申请（专利权）人： | 青岛瀚生生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/72 | 分类号： | C07C69/72;C07C67/307;C07C67/54 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 巩同海 |
| 地址： | 266600 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氟乙酰乙酸乙酯 制备 催化剂作用 含硫润滑油 减压蒸馏 农药化学 取代反应 副产物 磺酰氯 氯代 收率 催化剂 添加剂 保温 | ||
1.一种2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将三氟乙酰乙酸乙酯和催化剂含硫润滑油添加剂加入反应器中，搅拌并向反应器中滴加磺酰氯，滴加完毕后，继续搅拌保温；
(2)取代反应完毕，脱除过量的磺酰氯和溶解的HCl，即得所述2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中含硫润滑油添加剂为二苄基二硫化物、硫代磷酸酯、硫化脂肪酸酯、硫化烯烃、硫代酯中的一种或两种以上。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中含硫润滑油添加剂为硫化脂肪酸酯YD-3015、硫化烯烃HIPER-3040、硫代磷酸三苯酯T309、二苄基二硫化物T322、氨基硫代酯T323中的一种或两种以上。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中催化剂的加入量为三氟乙酰乙酸乙酯质量的2‰～5‰。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中三氟乙酰乙酸乙酯与磺酰氯的摩尔比为1.0:1.0～1.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应温度为20℃～25℃，搅拌保温时间5～7h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中采用保温减压蒸馏方法脱除过量的磺酰氯和HCl，减压蒸馏控制液温在35℃以下。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中减压蒸馏压强为0.095～0.1MPa。
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