[发明专利]一种丙戊酸钠口服溶液有关物质测定方法在审
| 申请号： | 201811623599.9 | 申请日： | 2018-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN109580828A | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 刘萍;李朝阳;江燕;唐检珍;万华英 | 申请（专利权）人： | 四川健能制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 重庆辉腾律师事务所 50215 | 代理人： | 王海军;卢胜斌 |
| 地址： | 643020 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 口服溶液 本品 丙戊酸钠 物质测定 二氯甲烷提取 方法提取 气相色谱 杂质检测 丙戊酸 质量控制 | ||
1.一种丙戊酸钠口服溶液有关物质测定方法，其特征在于：样品的提取溶剂、色谱条件、测定方法等选择，其主要特征在于：样品的提取方式，用二氯甲烷提取3次，每次20ml，分液漏斗45°倾斜，每次振摇10次，振摇过程中倒转2次，合并二氯甲烷液，处理后进行气相色谱测定，该提取方法提取时间适宜，能有效的提取本品中主成分及杂质，准确测定样品中杂质的含量。
2.根据权利要求 1 所述的方法，其特征在于，所述提取溶剂为二氯甲烷。
3.根据权利要求 1 所述的方法，其特征在于，所述样品提取方式为用二氯甲烷提取3次，每次20ml，分液漏斗45°倾斜，每次振摇10次，振摇过程中倒转2次，合并二氯甲烷液。
4.根据权利要求 1 所述的方法，其特征在于，所述色谱条件为以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的毛细管柱；起始温度130℃，维持2分钟，以20℃/分钟速率升温至170℃，维持5min，再以10℃/分钟速率升温至230℃；进样口温度为230℃；检测器温度为230℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测方法为气相色谱法。
6.一种测定丙戊酸钠有关物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 取本品12.5ml（约含丙戊酸钠500mg），置于分液漏斗中，加水10ml，再加2mol/mL的盐酸溶液10ml，用二氯甲烷提取3次，每次20ml，分液漏斗45°倾斜，每次振摇10次，振摇过程中倒转2次，合并二氯甲烷液，用水10ml洗涤后，加无水硫酸钠适量，振摇，滤过，滤液置旋转蒸发器上蒸干（温度不超过30°C）至约8ml，定量转移至100ml量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；
(2) 照气相色谱法测定；以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的毛细管柱；起始温度130℃，维持2分钟，以20℃/分钟速率升温至170℃，维持5min，再以10℃/分钟速率升温至230℃；进样口温度为230℃；检测器温度为230℃，精密量取供试品溶液与对照溶液各1µl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。
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