[发明专利]一种无溶剂体系合成4-烷基间苯二酚的方法有效
| 申请号： | 201811622892.3 | 申请日： | 2018-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN109534961B | 公开（公告）日： | 2020-10-02 |
| 发明（设计）人： | 何皓;蒋昌盛;董海平 | 申请（专利权）人： | 上海贤鼎生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C39/08 | 分类号： | C07C39/08;C07C37/00;C07C49/825;C07C45/45 |
| 代理公司： | 合肥东邦滋原专利代理事务所(普通合伙) 34155 | 代理人： | 张海燕 |
| 地址： | 201400 上海市奉*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 溶剂 体系 合成 烷基 间苯二酚 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种无溶剂体系合成4-烷基间苯二酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将间苯二酚，氯化锌与烷基酸混合均匀，加热搅拌反应，待原料反应完全，将反应液冷却并加入到水中，搅拌后大量固体析出，过滤并水洗，所得固体干燥后经重结晶，得4-酰基间苯二酚；反应温度控制在80～120℃；所述间苯二酚和烷基酸的摩尔比控制在1：(1～2)；所述间苯二酚和氯化锌的摩尔比控制在1：(1～2)；所述烷基酸为正丁酸；
(2)将步骤(1)所得的4-正丁酰基间苯二酚溶于三氟乙酸中，滴加三乙基硅烷，加热搅拌反应，冷却、静置分层，有机层萃取干燥，过滤浓缩得粗品，重结晶，即得4-烷基间苯二酚；反应温度控制在40～80℃；所述4-正丁酰基间苯二酚和三氟乙酸的摩尔比控制在1：(2～10)；所述4-正丁酰基间苯二酚和三乙基硅烷的摩尔比控制在1：(2～5)；所述4-烷基间苯二酚为4-正丁基间苯二酚。
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