[发明专利]一种控制固液界面生长大尺寸FeGa磁致伸缩单晶的方法

说明书

本发明提供了一种控制固液界面生长大尺寸FeGa磁致伸缩单晶的方法，包括如下步骤：1)按目标成分进行配料；2)用真空非自耗电弧熔炼炉冶炼母合金；3)利用磁悬浮感应熔炼炉熔化母合金铸锭，并浇注成母合金棒；4)将母合金棒和FeGa单晶籽晶置于双层坩埚中，将双层坩埚放入定向凝固设备中，加热使母合金棒完全熔融并且FeGa单晶籽晶上部熔融，将熔融的材料沿着FeGa单晶籽晶下部抽拉到冷却液中进行定向凝固，制得大尺寸FeGa磁致伸缩材料。该方法工艺设备简单，操作方便，制备的FeGa单晶饱和磁场仅为500Oe，磁致伸缩系数高达300～320ppm，综合使用性好，应用前景广阔。

技术领域

本发明涉及单晶生长领域，尤其涉及一种控制固液界面生长大尺寸FeGa磁致伸缩单晶的方法。

背景技术

铁磁性材料和亚铁磁性材料由于自身磁化状态的改变，长度和体积可以在外磁场的作用下发生相应变化，这种现象被称为磁致伸缩效应，是1842年由Joule发现。具有该效应的磁致伸缩材料是重要的新型磁驱动智能材料，可以实现电磁能和机械能的相互转化。磁致伸缩材料具有机械能-电磁能转化效率高、能量密度大、响应频率高的优点，制备出的磁致伸缩器件可靠性强、驱动方式简单。磁致伸缩材料及器件在军工及航空航天、电子工业、海洋科学、汽车工业和超声波石油及医疗等民用高技术领域和国防科技领域均展现出广泛的应用前景和出众的开发潜力，被誉为二十一世纪提高国家高科技综合竞争力的战略性材料。

与传统的磁致伸缩材料(镍基、铁基、铁氧体)和稀土超磁致伸缩材料(TbDyFe)相比，FeGa合金作为一种非稀土新型磁致伸缩材料，具有磁致伸缩性能高、磁导率高、饱和磁化场低，机械性能优异、脆性小、可加工成不同形状，居里温度高，成本低等优点，综合使用性能出众。因此具有广泛的研究价值和应用前景，有望成为新一代换能器、传感器和驱动器的智能材料。FeGa合金的磁致伸缩各向异性显著，<100>取向的磁致伸缩性能最优。因此，如何制备出<100>取向的FeGa单晶，是获得最优磁致伸缩性能的关键。大功率水声换能装置、大功率超声震源系统等应用领域对大尺寸(>10mm)FeGa磁致伸缩单晶需求迫切。而目前国内外报道的高性能FeGa磁致伸缩单晶的尺寸在10mm以内，远远达不到使用要求，因此提供一种稳定可靠的大尺寸FeGa磁致伸缩单晶制备方法是迫切需要解决的科学与技术难题。

目前，金属单晶生长方法主要为有提拉法(Czochraski Method)、感应悬浮区熔法(Inductive Floating Zone Method)、光学悬浮区熔法(Optical Floating Zone Method)和坩埚下降法(Bridgman Method)等。提拉法由于熔池无法封闭，Ga元素又特别容易挥发，使得晶体生长前后，熔池中合金成分偏差大，生长的晶体沿轴向成分不均匀；感应悬浮区熔法不易保持平直的固液界面，侧向散热严重，容易侧壁形核，无法控制晶粒取向；光学悬浮区熔法受限于光束聚焦的范围，不适合制备大尺寸的样品；坩埚下降法固液界面前沿温度梯度高，能够保持平直的固液界面，适合生长大尺寸的样品。

但在利用坩埚下降法生长FeGa单晶时，由于母合金棒重量大，熔化时经常导致刚玉坩埚破裂。但刚玉坩埚是目前已知仅有的不与FeGa熔体反应的坩埚，在单晶生长中必不可少。因此需要在刚玉坩埚外侧加入保护外壳。但由于保护外壳和刚玉坩埚之间存在气隙，底部晶体与冷却液之间热交换不充分，由溶体向底部晶体的单向导热被削弱，导致固液界面由平变凹，出现侧壁形核，形成杂晶，抑制单晶生长。

发明内容

本发明的目的是提供一种稳定可靠的大尺寸FeGa磁致伸缩单晶的生长方法，即利用坩埚下降法制备大尺寸FeGa磁致伸缩单晶，以满足实际使用需求。

根据凝固理论，晶体生长的方向与热流方向相反，因此在整个定向凝固过程中保持一维的单向导热是生长单晶的关键，在这种条件下固液界面必须是平直的，凹的或凸的固液界面均会导致杂晶的出现。