[发明专利]一种控制固液界面生长大尺寸FeGa磁致伸缩单晶的方法

权利要求书

1.一种控制固液界面生长大尺寸FeGa磁致伸缩单晶的方法，FeGa磁致伸缩单晶的成分为Fe_100-xGa_x，其中17≤x≤20，包括如下步骤：

1)按目标成分进行配料

所述目标成分为Fe_100-xGa_x，其中x为摩尔百分比含量，17≤x≤20；

2)用真空非自耗电弧熔炼炉冶炼母合金

将步骤1)得到的配料放入真空非自耗电弧熔炼炉内进行熔炼，熔炼完毕后随炉冷却制得母合金铸锭；

3)母合金棒的制备

利用磁悬浮感应熔炼炉将步骤2)得到的母合金铸锭熔化，并浇注成母合金棒；

4)母合金棒的定向凝固

将步骤3)得到的母合金棒和FeGa单晶籽晶置于双层坩埚中，将双层坩埚放入定向凝固设备中，对定向凝固设备抽真空并充入保护气体后，加热使母合金棒完全熔融并且FeGa单晶籽晶上部熔融，将熔融的材料沿着FeGa单晶籽晶下部抽拉到冷却液中进行定向凝固，生长速度为1～500mm/h，制得FeGa磁致伸缩材料；

所述双层坩埚的内层坩埚为刚玉坩埚，壁厚为1～5mm，内径10～55mm，长度为100～200mm；外层坩埚为切缝式钼坩埚，壁厚为1～3mm，长度为100～200mm，切缝的宽度为5～20mm，长度为80-180mm，切缝的数量为5～10条，沿钼坩埚表面均匀分布。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中选用的原料为纯度均为99.99wt％的Fe和Ga，在配料前将Fe用无水乙醇超声清洗，并在真空下干燥，以去除表面的油污。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：为了防止熔炼过程中的Ga元素烧损，在步骤1)中配料时，在目标成分的基础上补加2wt％的Ga。

4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中对真空非自耗电弧熔炼炉进行抽真空至5.0×10^-3Pa后，向炉体充入高纯氩气，待炉内的真空度上升至1.0×10^-1Pa以后停止充气，反复此步操作三次后，将熔炼电流设置为1200A，对原料进行熔炼，反复熔炼四次，每熔炼一次将铸锭上下翻转，熔炼完毕后随炉冷却40min后取出。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中将由步骤2)制备好的母合金铸锭利用圆盘刷去除表面氧化皮，然后将其破碎成小块放入磁悬浮感应熔炼炉的坩埚中，对磁悬浮感应熔炼炉进行抽真空至5.0×10^-3Pa后，向炉体充入高纯氩气，待炉内的真空度上升至1.0×10^-1Pa以后停止充气，当原料完全熔化并静置5min后，将其浇入不锈钢模具中，随炉冷却40min后取出。

6.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中所述单晶籽晶的取向是<100>。

7.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中的定向凝固设备为Bridgman单晶炉，其四周分布有U形加热棒。

8.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中采用GaIn液态合金对坩埚侧面冷却，同时通过水冷头对坩埚下端冷却。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中对Bridgman炉抽真空并充入保护气体实施以下操作：对Bridgman炉进行抽真空至5.0×10^-3Pa后，向炉体充入高纯氩气，待炉内的真空度上升至1.0×10^-1Pa以后停止充气。

10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中对Bridgman炉加热实施以下操作：以30℃/min的升温速度将石墨加热体加热至800℃，保温5min后以25℃/min的升温速度将石墨加热体加热至1650℃，再保温30min使母合金棒完全熔融，单晶籽晶上部熔融，下部凝固。