[发明专利]一种采用ICP-MS检测人血清中血锂浓度的检测方法在审
| 申请号: | 201811619019.9 | 申请日: | 2018-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN109613104A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
| 发明(设计)人: | 王岩;贾继明;宗蒙;王贯宇 | 申请(专利权)人: | 苏州和合医学检验有限公司 |
| 主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 215300 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 人血清 检测 电感耦合等离子体质谱 样品需求量 准确度 标准溶液 分析检测 检测技术 特异性强 血清样品 灵敏度 前处理 碳酸锂 稀释法 锂元素 标定 内标 血药 优选 监控 | ||
1.一种采用ICP-MS检测人血清中血锂浓度的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)样品的前处理
取待检血液4ml,在离心速度为3500rpm下离心10min,取上清液得血清,取血清样品于1500-2500rpm转速涡旋30s,精密吸取50μL,然后加1%HNO3 4950μL进行稀释,再次1500-2500rpm转速涡旋60s,静止20min后,得到待检测样品;
2)标准溶液的标定
首先将至少三种不同浓度的标准工作液10μL和10μL内标工作液及80μL1%HNO3制成至少三种标液溶液,上述标准溶液分别在转速为1500-2500rpm下涡旋混匀30s~1min后,使用ICP-MS对上述标准溶液进行检测,并通过ICP-MS采集和数据处理软件,通过扣除空白补偿的情况下,以上述至少三个标准目标物和内标物的浓度值比为横坐标x,以至少三个标准工作液浓度为纵坐标y,自动拟合线性方程为y=a*x+b,并且得出权重系数a和b,所述标准工作液为锂溶液,所述内标工作液为铍溶液;
标准曲线工作液的配制
吸取1000mg/L锂标准溶液50μL置15mL离心管中,加1%HNO39950μL在1500-2500rpm转速下涡旋60s,配制成5μg/mL的标准储备液A,室温避光保存;移取5μg/mL标准储备液A置于7mL离心管中用1%HNO3稀释,于1500-2500rpm转速涡旋,分别在含有2ng/mL~500ng/mL锂的范围内配置出各标准工作液,室温避光保存;
内标工作液的配件
分吸取1000mg/L铍标液溶液600μL置15mL离心管中,加1%HNO39400μL在1500-2500rpm转速下涡旋60s,配制成60μg/mL的铍储备液,室温避光保存;吸取60μg/mL铍储备溶液500μL置50mL离心管中,加1%HNO3至50mL,在1500-2500rpm转速下涡旋120s,配制成600ng/mL的铍工作液,室温避光保存;
3)样品的检测
采用ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪对待检测样品进行检测,得出上述待检测样品中的锂和内标铍的浓度比,将待检测样品中的锂和内标铍的浓度比值x代入到上述步骤2)的标准曲线方程中,可计算得到待检测样品中目标物相对浓度y,待检测样品中浓度y乘以稀释倍数即为所需测量的血清中锂浓度。
2.根据权利要求1所述一种采用ICP-MS检测人血清中血锂浓度的检测方法,其特征在于:所述步骤2)使用九种不同浓度的标准工作液。
3.根据权利要求3所述一种采用ICP-MS检测人血清中血锂浓度的检测方法,其特征在于:所述九种不同浓度的标准工作液分别含有0 ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/ mL浓度的锂溶液。
4.根据权利要求4所述一种采用ICP-MS检测人血清中血锂浓度的检测方法,其特征在于:所述0 ng/mL浓度的锂溶液直接取1%HNO3进样分析。
5.根据权利要求1所述一种采用ICP-MS检测人血清中血锂浓度的检测方法,其特征在于:所述ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪的工作条件:功率1.1-1.6KW、等离子体气流速8-15L/min、采样深度5-10mm、辅助气流速0.9-1.1L/min、雾化气0.70-1.1L/min、补充气/稀释气0-0.3L/min、He气流速4-6mL/min、雾室温度2-5℃循环水温度20-25℃,检测结果可报告区间:0ng/mL-500ng/mL。
6.根据权利要求1所述一种采用ICP-MS检测人血清中血锂浓度的检测方法,其特征在于:样品的稀释倍数为50-120倍。
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