[发明专利]一种用于拆分外消旋化合物的手性MOC液相色谱分离柱有效
| 申请号： | 201811618184.2 | 申请日： | 2018-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN109692674B | 公开（公告）日： | 2021-12-03 |
| 发明（设计）人： | 谢生明;余云艳;李丽;袁宝燕 | 申请（专利权）人： | 云南师范大学 |
| 主分类号： | B01J20/29 | 分类号： | B01J20/29;B01J20/30;C07B57/00;C07D209/08;C07D487/04;C07C315/06;C07C317/14;C07C213/10;C07C217/32;C07D301/32;C07D303/04;C07C29/74;C07C33/46 |
| 代理公司： | 昆明祥和知识产权代理有限公司 53114 | 代理人： | 和琳 |
| 地址： | 650500 云*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用于 拆分 外消旋 化合物 手性 moc 色谱 分离 | ||
1.一种用于拆分外消旋化合物的手性MOC液相色谱分离柱，其特征在于：以手性金属有机笼[Fe4L6](ClO4)8·Solvent作为分离柱的固定相；并且采用以下方法制备得到：
(1)手性金属有机笼[Fe4L6](ClO4)8·Solvent的合成：取98.4mg 1,4-二(2-咪唑甲醛)丁烷，97.8mg(R)-1-苯基乙胺和96.8mg Fe(ClO4)2·6H2O，在氮气保护下加入20mL乙腈，在80℃条件下反应2小时，自然冷却到室温，过滤得到紫色溶液，然后在室温下将乙醚扩散到紫色溶液中，使紫色晶体缓慢析出，过滤收集晶体；
(2)手性MOC固定相的制备：对合成的手性金属有机笼[Fe4L6](ClO4)8·Solvent晶体进行研磨，再用无水乙醇进行悬浮筛选，收集粒径在5～10μm的手性金属有机笼[Fe4L6](ClO4)8·Solvent晶体颗粒，干燥备用；
(3)手性MOC液相色谱柱的制备：取备用的手性MOC晶体颗粒作为固定相，采用高压匀浆法进行液相色谱柱填装，得到所需的手性MOC液相色谱分离柱。
2.根据权利要求1所述的用于拆分外消旋化合物的手性MOC液相色谱分离柱，其特征在于：所述的液相色谱柱填装具体为：称取1.2g制备好的手性金属有机笼[Fe4L6](ClO4)8·Solvent晶体颗粒置于烧杯中，加入23mL体积比为9:1的正己烷/异丙醇配成悬浮液，然后迅速将混合物倒入匀浆罐中，再以体积比为9:1的正己烷/异丙醇为顶替液在40Mpa的氮气压力下装柱5min，然后将氮气压力缓慢降到25MPa下装柱30min。
3.根据权利要求1所述的用于拆分外消旋化合物的手性MOC液相色谱分离柱，其特征在于：进一步的，将制备好的手性MOC液相色谱分离柱先用体积比为9:1的正己烷/异丙醇作为流动相冲洗2h，待基线平稳后进行色谱分离。
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