[发明专利]低收缩型涤纶牵伸丝及其制备方法

权利要求书

1.低收缩型涤纶牵伸丝的制备方法，其特征是：按FDY工艺对改性聚酯进行加工，在紧张热定型工序与卷绕工序之间增设松弛热处理工序，即得低收缩型涤纶牵伸丝；

所述改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、带三甲硅基侧基的二元醇和带叔丁基侧基的二元酸混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应；

带三甲硅基侧基的二元醇的结构式如下：

；

式中，R为-CH₂-、-CH(CH₃)-或-C((CH₃)₂)-；

带叔丁基侧基的二元酸为5-叔丁基-1,3-苯二甲酸、2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸或2,4-二叔丁基-1,6-己二甲酸；

所述松弛热处理是指将改性聚酯丝束在适当的松弛状态经过一定温度的空间；

所述适当的松弛状态是指卷绕的超喂率为3.0~5.0%；

所述一定温度是指180~200℃；

所述一定温度的空间是指一对平行排列且非共面的热板之间的空间，热板位于FDY设备中最后一组热定型辊与卷绕辊之间；沿改性聚酯丝束的运行方向，两热板的长度为3.0~4.0m，两热板的两端齐平；改性聚酯丝束从两热板中间穿过时，其与两热板之间的距离为5~10mm。

2.根据权利要求1所述的低收缩型涤纶牵伸丝的制备方法，其特征在于，最后一组热定型辊与卷绕辊之间的间距为300~400mm；两热板与最后一组热定型辊之间的间距为200~300mm。

3.根据权利要求1所述的低收缩型涤纶牵伸丝的制备方法，其特征在于，所述带三甲硅基侧基的二元醇的合成步骤如下：

（1）按1:5~10:10~15的摩尔比将三甲硅基丙烯、过乙酸和二氯甲烷混合，在35~40℃的温度条件下反应5~8h，反应时伴以搅拌，反应结束后去除溶剂，经提纯和精制得到三甲硅基丙烯环氧化物；

（2）将水、浓硫酸和三甲硅基丙烯环氧化物混合，在搅拌条件下水浴加热至80~85℃，保温反应l0~15min，反应结束后冷却至室温，经中和、蒸馏、分离和提纯得到带三甲硅基侧基的二元醇，所述浓硫酸为质量浓度70%的硫酸，反应开始时，三甲硅基丙烯环氧化物与水的摩尔比为1:20~40，浓硫酸的质量占混合物质量之和的0.1~0.15%；

所述带三甲硅基侧基的二元醇的结构式中R为-CH(CH₃)-和-C(CH₃)₂-时，所述三甲硅基丙烯对应为3-三甲硅基-3-甲基丙烯和3-三甲硅基-3,3-二甲基丙烯；

所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,4-二叔丁基-1,6-己二甲酸的合成方法为：

首先将钨酸和过氧化氢混合，在室温下搅拌10~15min，然后加入原料醇先在80~85℃的温度条件下反应1~2h，再升温至90~95℃反应2~3h，反应过程中，反应物始终处于回流状态，最后进行冷却结晶、洗涤和精制；

反应开始时，钨酸、原料醇和过氧化氢的摩尔比为1:30~40:120~150；

所述2-叔丁基-1,6-己二甲酸、3-叔丁基-1,6-己二甲酸和2,4-二叔丁基-1,6-己二甲酸对应的原料醇分别为2-叔丁基环己醇、4-叔丁基环己醇和2,4-二叔丁基环己醇。

4.根据权利要求3所述的低收缩型涤纶牵伸丝的制备方法，其特征在于，所述改性聚酯的制备步骤如下：

（1）酯化反应；

将对苯二甲酸、乙二醇、带三甲硅基侧基的二元醇和带叔丁基侧基的二元酸配成浆料，加入催化剂、消光剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压~0.3MPa，酯化反应的温度为250~260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点；

（2）缩聚反应；

酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30~50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250~260℃，反应时间为30~50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下，反应温度为270~282℃，反应时间为50~90min。